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东阳SPS放电等离子烧结系统:脉冲电流加压、等离子活化与快速致密

近几年新材料实验室里,SPS放电等离子烧结系统几乎成了标配设备。做纳米材料的要保住晶粒尺寸,做非晶合金的要避开晶化区间,做梯度材料的要把不同组分叠在一起烧透——这些活用传统热压炉要么时间太长,要么温度不均匀,SPS系统靠脉冲电流加轴向压力的组合,把烧结过程压缩到十几分钟到几十分钟,成了新材料研发的一把利器。但SPS不是一台简单的电阻炉,它是一套集电源、加压、真空、水冷于一体的系统,每个环节都有讲究。

 

一、脉冲电源是SPS系统的心脏

普通烧结炉用的是工频交流电或者直流电源,功率靠调压器慢慢升。SPS用的是直流脉冲电源,输出一串断续的大电流脉冲,峰值电流可以到几千甚至几万安培,脉冲宽度和占空比可调。电流从上下压头进到石墨模具,穿过粉末层,再从下压头回来。因为是脉冲而不是连续电流,粉末颗粒间隙会在通电瞬间产生微火花放电,激发等离子体,这是SPS区别于普通电阻烧结的核心。

脉冲参数不是随便设的。占空比大、脉冲宽,相当于连续通电,颗粒间放电少,更接近普通热压;占空比小、脉冲窄,放电频繁,颗粒表面活化强,但太窄又会导致有效加热功率不够,升温慢。做工艺时一般从窄脉冲、低占空比开始,先让颗粒表面活化,再逐步加大占空比升温。电源还要跟液压系统联动,加压和升温不能各干各的,要在程序里把压力曲线和温度曲线绑在一起走。

电源本身的可靠性直接决定炉子能不能长期跑。大电流脉冲对晶闸管或者IGBT的冲击大,水冷散热要做扎实,柜内温度不能高。脉冲变压器的绝缘也要定期检查,不然大电流下容易打火。客户用的时候不要追求拉满电流,留点余量,电源寿命会长很多。

 

二、加压机构和模具系统怎么配合

SPS的加压机构一般是立式液压机,上压头固定在机架横梁上,下压头从炉底伸进来,或者反过来。压力从几吨到几十吨不等,实验室机型一般十吨到二十吨,生产型能到一百吨以上。压力控制要跟位移控制结合,粉末在烧结过程中会收缩,压头要跟着下行,保持设定压力或者设定位移。

模具是SPS的耗材,也是工艺成败的关键。一般用高纯石墨加工,内孔精度高,上下模头配合间隙合适,既不能漏粉也不能卡死。模具内壁要涂氮化硼或者二硫化钼脱模剂,不然烧结完工件拔不出来。对于需要高温烧结的材料,石墨模具在高温下会渗碳,工件表面会有碳污染,这时候要在粉末和模具之间放一层石墨纸或者钼片隔离。模具直径从十几毫米到几十毫米都有,大直径模具做起来难度大,因为电流要均匀分布到整个模面,否则中间热边上凉,烧结出来密度不均。

压头和模具之间还要通水冷却,不然压头长期高温容易变形,密封也保不住。冷却水从炉底旋转接头进来,跟着压头上下移动,管路要做柔性连接。水温不能太低也不能太高,太低结露,太高冷却不够,一般控制在二十度左右。

 

三、真空和气氛怎么配

SPS烧结大部分时间是在真空下进行的,但不是所有材料都适合真空。含易挥发元素的材料,比如锌、镁、磷,真空高温下会跑掉,成分偏析。这类材料要充氩气回充到正压,把挥发压住。充氩之前要先抽真空到一定度,把炉腔里的空气抽走,再回充氩气,反复两三次,炉内氧含量才能降下来。

真空系统一般配机械泵加罗茨泵,能抽到几帕到几十帕就够用了。SPS不像真空钎焊炉要求高真空,因为它加热快,粉末在高温停留时间短,不需要长期抽高真空。但如果做活性材料比如钛、锆,还是要把真空度抽高一点,或者充高纯氩气。扩散泵一般用不上,成本高还维护麻烦。

气冷功能在SPS上不是标配,但很实用。烧结完了让工件随炉冷,要等很久,做实验效率低。带气冷的炉子在保温结束后充入氮气,开高速风机循环,工件十几分钟就能降到二百度以下,赶紧取出来做下一组。气冷对阀门和换热器要求高,充氮速度要快,不然高温下工件还在继续反应。

 

四、控制系统和工艺软件

SPS系统的控制比普通炉子复杂,因为要同时管温度、压力、真空度、脉冲参数、位移这几路。一般用PLC加触摸屏做下位机控制,上位机跑工艺软件,把整个工艺曲线画出来:哪一段升温、升到多少度、压力加到多少、占空比多少、保温多久、怎么冷却,全部编进程序里一键启动。

工艺曲线要能存多条,不同材料对应不同配方,下次直接调出来用,不用每次重新设。数据记录也要全,温度、压力、真空度、电流、电压、位移都要实时采集存盘,做完一炉能导出曲线,跟材料性能对照着分析。客户做材料研发,数据追溯很重要,做出来的样品性能好,要能回头查到当时的工艺参数。

安全联锁不能少。超温、超压、真空泄漏、水压不够、门没关严,任何一个条件不满足,系统都不能启动加热。高温下炉门一旦开了,空气进去石墨模具会烧起来,这是很危险的。门开关联锁、冷却水流量联锁、压力超限断电,这些都是出厂前必须做齐的。

 

SPS放电等离子烧结系统不是买回去就会用的设备,电源参数、模具设计、工艺曲线都要慢慢调。东莞市志远工业设备有限公司在SPS设备和真空热压炉这块做了多年,从实验室小直径机型到生产型规格都有,客户把材料体系和实验目标提过来,技术可以一起摸工艺窗口,把脉冲、压力、温度这几条线配合顺,让设备真正用出效果来。

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