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做粉末冶金和陶瓷材料的朋友,这些年大概率都听过放电等离子烧结,也就是常说的SPS。这几年新材料方向的研究很热,从纳米晶块体到梯度功能材料,再到非晶合金和金刚石复合材料,传统烧结炉要么温度不够,要么时间太长,晶粒一长大性能就下来了。SPS之所以被越来越多实验室和量产线关注,核心就在于它把"快"和"致密"这两件事放到了同一套设备里,让材料在还没来得及粗化之前就完成烧结。
一、为什么SPS不需要加有机粘结剂
传统粉末压制成型,不管是冷压再加烧结,还是注射成型,粉末颗粒之间靠自身摩擦力很难压到足够密度,通常要加一点石蜡、硬脂酸之类的有机粘结剂,把粉末粘成形状再进炉。问题在于粘结剂是有机物,进炉后要先脱脂,脱脂环节慢,排出来的烟气还要处理,稍不留神工件内部就会留下气孔或者碳残留。对于纳米粉、活性金属粉这类对杂质很敏感的材料,粘结剂带来的污染往往是性能跑偏的主因。
SPS走的是另一条路。粉末直接装进石墨模具,上下模冲通电加压,脉冲电流穿过模具和粉末本身发热,颗粒在电场和压力共同作用下互相靠拢、颈部长大,不需要靠有机物把颗粒粘住。省掉脱脂这一步,不仅缩短了工艺周期,更重要的是避免了有机物分解产生的残碳、气孔和气体通道,材料的纯度和致密度都更容易控制。对于要做陶瓷、金属间化合物、梯度材料的客户来说,少一道脱脂就少一个变量,工艺调试起来心里更有底。
二、低温快速致密是怎么做到的
普通热压炉靠模具外部发热体把热量传进粉末,热传导要走一段,升温速率一般每分钟几度到十几度,烧一块试样动辄一两个小时。保温时间一长,晶粒在高温下就有足够时间长大,纳米材料烧完往往变成粗晶材料,本来想要的细晶强化效果就打了折扣。SPS不一样,电流直接通过石墨模具和粉末,模具本身就是发热体,热量从内往外走,热效率高,升温速率可以拉到每分钟几十度甚至上百度,从室温升到一千多度往往十几分钟就到了。
更关键的是,脉冲电压在颗粒间隙会激发微区放电,颗粒表面瞬间产生等离子体,表面氧化膜和吸附气体被击穿清理干净,颗粒之间的接触变得更直接。再加上轴向压力一直在,颗粒一边被加热一边被挤压,塑性变形和扩散同时发生,致密化的时间窗口被压缩得很短。结果就是烧结温度比传统炉低一两百度,保温时间从小时级降到分钟级,材料还没来得及晶粒长大就已经致密成型。很多客户关心的纳米晶保持率、细晶合金强度,在SPS工艺下能做得比较稳。
三、残余应力为什么能降下来
烧结件出了炉子,最头疼的问题之一就是残余应力。传统炉子炉膛大,工件心部和表面温差大,降温又慢,热应力一点点累积在工件内部,加工变形、开裂、尺寸超差都跟它有关。特别是异种材料叠层、梯度复合材料这类热膨胀系数不一样的体系,残余应力处理不好,工件从模具里一取出来就翘曲。
SPS的优势在于温度场相对可控。因为加热集中在模具附近,有效加热区虽然小,但热梯度分布均匀,加上升降温快,工件在高温停留的时间短,高温下的应力释放窗口虽然不长,但因为整体温差小,累积的热应力本身就低。模具本身有一定的刚性约束,冷却阶段石墨模具跟着工件一起收缩,对工件内部应力起到一部分抑制作用。对于做非晶合金、金属玻璃这类对冷却速度和温度均匀性都敏感的材料,SPS出来的样品开裂率明显比传统热压低。
四、SPS和普通热压炉差在哪
从外观看,SPS和真空热压炉有点像,都是立式结构,都有液压加压系统,都在真空或保护气氛下工作。但核心差别在加热方式。普通热压炉用的是石墨发热体或者钼带发热体,热量靠辐射和对流传到模具,模具本身不导电,压力靠上下压头机械传递。SPS用的是导电石墨模具,脉冲直流电源直接接在上下压头上,电流穿过模具和粉末,模具既是承压件又是发热件,还带脉冲通断控制。
正因为有脉冲电流这一项,SPS能做一些普通热压难做的事:比如导电差的陶瓷材料,在普通热压里靠模具辐射加热效率低,到了SPS里颗粒间微区放电可以辅助发热;比如需要快速升降温的材料研究,SPS的工艺曲线可以压得很短,重复一致性也好控制。当然SPS也有它的局限,单次装料量受模具尺寸限制,更适合实验室小试和小批量制备,大批量量产还是要回到连续式或者半连续式设备上。客户选型时要把这一点想清楚,别指望一台SPS把所有量产问题都解决掉。
放电等离子烧结这几年在新材料研发里用得越来越多,核心原因就是它把低温、快速、致密这几件事捏到了一起,对细晶材料、纳米材料和难烧结材料尤其友好。东莞市志远工业设备有限公司在SPS设备和真空热压炉这块做了多年,从实验室小型机到生产型规格都有覆盖,客户拿粉末配方过来,技术可以帮忙一起摸工艺窗口,把温度、压力、脉冲参数这几个关键变量调顺。