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真空烧结炉的温度控制,是整个烧结工艺里最关键也最考验操作经验的环节。温度高了工件过烧,材料的微观结构被破坏,性能反而下降;温度低了工件欠烧,粉末颗粒没有充分结合,致密度不够。同样一炉工件,温度曲线差几十度,出来的产品质量可能天差地别。这篇文章把欠烧和过烧的判断方法,以及各温区加热功率的检查调整讲一讲,帮操作工把烧结温度控制得更稳。
一、欠烧和过烧怎么判断
欠烧和过烧,是真空烧结工艺中最常见的两种温度偏差。很多操作工出了问题只知道看温度计,但温度计显示的温度不一定等于工件实际经历的温度,因为热电偶测的是炉腔内的环境温度,不是工件本身的温度。所以判断欠烧还是过烧,不能只看温度显示,还要结合工件的外观和性能来判断。
先说欠烧的表现。欠烧就是温度不够或者保温时间不足,粉末颗粒之间没有充分烧结在一起。从外观上看,欠烧的工件颜色偏浅,没有烧结后那种致密的金属光泽。如果是带银浆或者金属化涂层的工件,欠烧时涂层和基体结合不牢,用手刮一下可能掉粉。用电性能来判断,欠烧工件的接触电阻偏大,串联电阻降不下来,因为涂层和基体之间没有形成良好的冶金结合。
过烧的表现正好相反。温度太高或者保温时间太长,材料里的低熔点成分过度挥发,晶粒长得过大,力学性能变差。从外观上看,过烧的工件表面颜色偏深,有些会出现轻微的熔融痕迹。如果是有银浆涂层的工件,过烧时银和基体材料反应过度,形成一层银硅混合层,这层混合层反而会阻碍电接触,串联电阻也会变大。从外观上看,背场或者涂层微微鼓起,就说明温度高了过烧了,这时候要把温度降下来一点。
有时候欠烧和过烧从外观上不好区分,这时候就要靠工艺试验来摸索。选一个温区,比如中间的第八温区,把温度上下微调几度,做几炉试样对比,看哪一炉的性能最好,找到合适的温度点。微调的时候每次只改一个温区,每次改动不要超过五度,改完之后做一炉试样检测,根据结果再决定下一步怎么调。不要一下把温度改太多,否则一炉产品就报废了。
二、各温区加热功率的检查
真空烧结炉一般分多个温区,从进料端到出料端每个温区独立控制温度。但有时候温控仪表显示每个温区都到了设定温度,实际工件出来的效果还是不均匀,这时候就要查每个温区的加热元件功率是不是正常。
检查的方法是:在设备升温过程中,看每个温区的输出功率占比。正常情况下,同一类型的温区,输出功率应该差不多在一个水平上。如果某个温区的输出功率明显高于平均值,说明这个温区的加热元件可能老化了——电阻变大了,要达到同样的温度就得输出更大的功率。这时候虽然温度显示正常,但加热元件的发热效率已经下降了,继续用下去可能突然失效。
反过来,如果某个温区的输出功率明显偏低,可能是加热回路有问题——固态继电器接触不好、接线端子松动、或者加热元件局部短路。这种情况虽然温度显示到了,但实际发热不稳定,时间长了会出故障。
不同温区的功率占比也是调整温度均匀性的依据。如果发现工件前端烧结充分而后端欠烧,说明后面的温区功率不够,可以适当提高后面温区的设定温度,或者调整前后温区的功率分配。这种调整不是一次到位的,要一点点试,每调一次做一炉试样看效果,逐步逼近最佳的温度分布。
三、热电偶的测温准确性
温度控制的前提是测温准确。如果热电偶本身不准,温控仪表显示的温度就不可信,调工艺参数也是白调。热电偶在高温真空环境下长期使用,偶丝会逐渐变质,热电势漂移,测温偏差越来越大。
怎么判断热电偶准不准?一个简单的方法是用标准测温仪对照。在炉腔内靠近工件的位置放一个标准热电偶,和设备上原来的热电偶同时测温,对比两个读数的差值。如果偏差超过正负十度,就说明原来的热电偶需要更换或者做修正补偿了。
热电偶的安装位置也很重要。有些用户为了省事,把热电偶插得很深或者很浅,测到的不是工件实际经历的温度。正确的做法是让热电偶的测点尽量靠近工件,和工件处于同一高度。如果料筐里放了很多工件,热电偶最好放在中间位置,这样测到的温度才有代表性。
四、温度曲线的整体优化
欠烧和过烧的问题,有时候不是单个温区的温度不对,而是整个温度曲线的设计不合理。升温速率太快,工件内部热应力大,表面和内部温度不均匀;保温时间太短,烧结反应不充分;降温太快,工件又产生新的应力。
优化温度曲线要根据具体材料来。每种材料的烧结特性不同,升温速率、保温温度、保温时间、降温速率都有一个合适的区间。刚开始做一种新材料的工艺时,可以先参考材料厂家的推荐曲线,然后用试样做几炉调试,逐步微调。
多段温区的协调也很重要。前面的温区升温太快,物料到了高温区还没预热透,表面已经过热了;后面的温区保温不够,烧结反应没完成。把整个温区的温度分布画成曲线,看是不是平滑过渡,有没有某个温区突然高很多或者低很多。平滑过渡的温度曲线,烧结效果一般都比较稳定。
五、日常生产中的温度监控
烧结炉进入批量生产后,温度监控要常态化。每炉产品的温度曲线都要记录下来,和标准曲线对比,看有没有偏差。如果某一炉的温度曲线和平时不一样,要查原因——是热电偶漂移了,还是加热元件老化了,还是装料方式变了导致热分布变了。
产品质量也要定期抽检。就算温度曲线正常,出来的工件也要测一下性能指标,比如致密度、硬度、电性能。发现质量波动,回头查温度记录,找对应的原因。这样时间长了,就能积累一套自己产品的温度控制经验,知道在什么温度区间出来的产品质量最好。
加热灯管或者加热元件的功率检查,建议每个月做一次。记录每个温区的输出功率,建立一个数据档案。哪个温区的功率在逐步上升,说明这个温区的加热元件在老化,提前准备更换,不要等突然坏了停炉才处理。
真空烧结炉的温度控制,说到底是个"摸着石头过河"的活儿——理论上有参考曲线,实际中要靠经验调整。欠烧过烧的判断、各温区功率的检查、热电偶的校准、温度曲线的优化,这几件事做好了,烧结质量就能稳下来。东莞市志远工业设备有限公司在真空烧结炉的设计中,把多温区独立控温、功率实时监测、温度曲线存储这些功能都做成了标准配置,帮助用户在日常生产中把温度控制得更精细。