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做粉末冶金和功能陶瓷的厂家都清楚,真空热压烧结炉的真空度直接决定产品最终质量。真空度不够,粉末里残留的气体排不干净,烧出来的样品孔隙率偏高、强度上不去。但不少人调设备时只盯着极限真空一个数字,忽略了漏率和材料放气率这两个更实际的指标。我们在交付真空加压烧结炉时,会从材料选型、密封结构、真空系统配置几个环节一起把关,下面把保证真空度的关键措施理一理。
一、极限真空和漏率是两道门槛
衡量炉子真空水平,不能只看一个极限真空数。真正决定设备能不能稳定工作的是两项指标:冷态极限真空度和最大漏率。极限真空反映空炉能抽到多低压强,漏率反映工作状态下往里面漏多少气。两项都达标,工件在高温段才不被污染。漏率受炉体加工精度、密封材料、阀门密封性影响,选材要挑放气率低的材料,阀门选密封好的插板阀或球阀,泵组选抽气效率高的罗茨机组。泵抽速不够或者阀门密封面磨了,漏率就往上走,高温段真空度撑不住。
总放气率是另一项容易被忽略的指标,包括材料放气、解吸、焊缝夹层气体渗透、真空泵工作介质逆流等。其中材料放气占大头,尤其是保温材料。炉膛里常用金属钼片和石墨毡做保温层,这两种材料高温下放气率低,比普通硅酸铝毡强不少。密封件一般选硅橡胶,耐温和密封性都够用。新炉子头几炉要先做空炉烘烤,把保温材料里吸附的水汽赶出来,不然正式生产时高温段真空度怎么都抽不下去。
二、发热元件和动密封是两个关键环节
发热元件常用钼、钨或者石墨,这几种材料都要在较高真空度或保护气氛下才能正常工作,否则高温下容易氧化烧损。随着炉温升高,发热体、保温材料、模具和工件本身都会放气,真空度往下掉,发热元件寿命跟着缩短。实际选型常用高纯等静压石墨做发热体,抗氧化能力比金属钼好,真空和惰性气氛下都稳定。
热压烧结炉还有个特殊难题——机械动密封。压头要把外力通过密闭炉体传进高温区,这个动密封装置在正压和负压两种状态下都得维持真空。密封圈长期在高温和往复运动工况下工作,寿命有限,所以动密封部位必须设计冷却水套,把温度压下来,密封件才用得住。压头对中性也有要求,顶杆轨迹偏了就磨偏密封圈,漏率马上上来。炉型小密封面少时真空度好维持,量产大型热压炉密封面多、动密封长,对加工精度和装配水平要求更高。炉体焊接后做氦质谱检漏,焊缝和法兰处漏率合格才出厂。
三、典型工况和实际问题
这类高真空热压设备主要用在硬质合金刀片、陶瓷密封环、石墨模具、粉末冶金结构件、磁性材料坯体的烧结成型。对真空度要求高的活性金属、难熔金属合金,以及碳化硅、氮化硅等结构陶瓷的热压工艺,都能稳定运行。高校和科研院所做新材料配方研发,也常用这类设备做小样烧结试验。我们碰到过两个典型问题:一家硬质合金刀片厂原来炉子高温段真空度掉到10帕以上,刀片表面有渗碳层,磨削余量加大,更换石墨保温层和动密封件、重新检漏后,高温段真空度稳在0.5帕以内,磨削合格率从88%提到96%;另一个课题组做碳化硅热压,每次升温到1800℃真空度就波动,排查发现保温层用了普通碳毡高温放气大,换成钼片反射屏加石墨毡复合保温后,1800℃段真空度波动从5帕降到0.3帕,样品致密度从97%提到99.2%。
还有个容易被忽视的点是真空泵油的维护。罗茨泵前级机械泵的油要是乳化发白,抽水蒸气能力会明显下降,炉子抽到极限真空的时间越来越长,很多人以为是炉子漏了,其实换一桶新泵油问题就解决。建议每三个月取一点泵油看颜色,透明淡黄色正常,发白发乳就该换了。放气量大的工件比如带粘结剂的陶瓷件,更要勤换泵油,不然油里溶解的高分子挥发物会慢慢污染整个真空管路,后面抽什么都不干净。
换发热体的时候顺带把保温层里散落的石墨碎屑吸干净。碎屑积在钼片反射屏层间,高温下形成导电通道,局部短路发热,时间长了钼片烧穿。新发热体装上后先空炉烘一次,把发热体加工时残留的石墨粉和油脂烧干净,再装正式工件,不然第一炉下来工件表面一层黑灰,怎么擦都不干净。
要稳住真空度,光换个大泵不够,得从材料放气、发热元件、动密封三个环节一起把关。日常使用中每周做一次空炉抽速测试,看从大气抽到极限真空的时间有没有变长,时间变长说明泵油老化或者密封面磨损,提前换件比等出了废品再修划算。东莞市志远工业设备有限公司在真空热压炉设计制造上有成熟工艺经验,可以按客户工件材料和真空度要求做定制化配置。