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放电等离子烧结简称SPS,是近几年新材料研究领域用得越来越多的一种快速烧结工艺。它把等离子活化、热压和电阻加热三种效应整合在一台设备里,跟传统无压烧结比,升温速度快、烧结时间短、冷却迅速,做出来的样品晶粒细、致密度高。为什么这么多高校和研究所都在买SPS设备?下面把它的优点和局限说清楚。
一、三大核心优点
第一,致密度高。粉末颗粒受脉冲电流和垂直单向压力作用,体扩散和晶界扩散被加强,致密化进程加快。颗粒空隙处放电时局部能产生几千到上万度高温,颗粒表面发生蒸发和熔化,促进烧结颈形成。传统无压烧结靠长时间保温让原子扩散,SPS靠放电活化,同样致密度下保温时间只要几分钟。第二,烧结温度低。跟普通烧结比,SPS能在低200到400℃的温度下烧结成型,高温长时间烧结容易让晶粒长大、力学性能下降,SPS温度低时间短,晶粒来不及长大,原始颗粒微观结构保持得好,材料本身性能能发挥出来,做纳米块体材料这个优势特别明显,传统烧结纳米晶粒早长大成微米级了。
第三,烧结速度快。普通无压烧结一炉要几个小时甚至十几个小时,SPS从升温到烧结完成只要几分钟到十几分钟。做新材料配方筛选,一次实验从12小时缩到30分钟,一天能试十几个配方,研发效率提高好几倍。脉冲电流参数对结果影响很大,常用脉冲频率在10到30赫兹之间,频率偏低时放电脉冲集中在颗粒接触点局部净化效果明显但整体升温偏慢;频率拉高后焦耳热占主导升温快但颗粒表面清洁作用减弱。做纳米晶材料建议先用低频脉冲跑两三分钟做表面活化,再切到连续直流升温,这样既保留颗粒净化好处又把致密化效率拉上来。
二、能做什么材料,局限在哪
SPS能做的材料种类不少:金属材料、陶瓷材料、复合材料都能烧,纳米块体、非晶块体、梯度材料也能做。通过控制模具形状可以改变温度场分布,做出形状复杂一点的功能材料,还能在设备上施加电磁场,实现应力温度电磁多场耦合,研究材料在多场作用下的组织性能变化。但SPS也有局限:一次只能烧形状简单的圆柱样品,模具是圆柱形石墨模,做不了异形件;需要真空或气氛保护条件,批量生产不好上;设备本身价格贵,工业化生产成本高,目前主要用在实验室研发阶段,做量产还是得靠真空加压烧结炉这类批量设备。
石墨模具损耗是最容易被忽略的成本项,一套标准石墨模具在1800℃以上反复使用,侧壁会因为高温挥发和热震出现逐层剥落,一般使用30到50炉次后内径就会超差,建议每20炉次检查一次模具内壁光洁度,发现裂纹或掉渣及时更换。装模时石墨纸厚度也有讲究,太薄脱模困难,太厚会增加接触电阻导致端面温度不均,摸清楚规律后样品两端密度差能控制在0.5%以内。
三、研发应用和转化
SPS做完样后脱模也有技巧。样品从模具里顶出来别立刻用水冷却,石墨模冷热激容易裂,放在石棉板上自然凉到200℃以下再拿。样品表面粘的石墨纸用细砂纸轻轻磨掉,别用砂轮打,磨过头尺寸就不准。做软磁材料或者含铜样品,粘模比较常见,涂BN涂层时厚度要均匀,用喷枪喷比刷子刷得匀,刷子刷厚了的地方电阻大,样品端面容易出现一圈色差。这些小操作熟了之后一炉样品重复性就稳。
做SPS实验记录要细。每次实验把粉末粒度、装样量、涂层厚度、升温速率、压力曲线、位移终点、冷却方式都记下来,不然做了几十炉自己都分不清哪炉参数出了好结果。现在好点的SPS设备自带数据采集,把位移和温度曲线存成文件,后续放大到量产炉就有依据,不用凭感觉猜保温时间。
SPS烧结炉主要用在高校实验室、科研院所新材料研发、企业中央研究所配方开发,适合制备纳米陶瓷、非晶合金块体、梯度功能材料、透明陶瓷、难熔金属化合物等小样品,做碳化硅、氮化硅、碳化硼等结构陶瓷的烧结研究SPS是常用工具。我们碰到过两个应用案例:某大学新材料实验室做纳米氧化锆,传统无压烧结要1500℃保温2小时晶粒长到1微米以上,改用SPS后1300℃保温5分钟致密度达99%,晶粒控制在200纳米以内,断裂韧性比传统烧结提高约40%;某企业研发中心做钨铜复合材料配方筛选,原来热压炉一个配方试一天,用SPS后一个配方从升温到冷却只要40分钟,一周筛了20个配方,快速锁定3个候选配方,研发周期从3个月缩到3周。SPS优势是升温快、温度低、致密度高、晶粒细,适合新材料研发和小样品制备,研发出好配方后再把工艺参数移植到量产设备上放大,东莞市志远工业设备有限公司可根据客户研发需求配置SPS和配套量产设备。