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做陶瓷材料研发的朋友都有体会,同样配方的氧化铝或者氧化锆粉末,换个烧结气氛,烧出来的产品颜色和性能能差一大截。有的在空气中烧发黄,换个氮气气氛就变白;有的在空气中烧不致密,通点氢气就烧结好了。这背后就是气氛烧结炉在起作用。陶瓷烧结不是光靠温度就行,炉内气氛决定了材料在高温下跟什么气体反应、怎么反应。志远工业设备在做真空箱式气氛炉和气氛烧结设备时,帮不少陶瓷企业调过气氛配方,下面把气氛烧结炉的核心作用说清楚。
气氛烧结炉最核心的功能就是控制炉内气氛成分。常见的气氛有三类:氧化性气氛(空气、氧气)、还原性气氛(氢气、氨分解气、一氧化碳)、中性气氛(氮气、氩气)。不同的陶瓷材料需要不同的气氛,选不对气氛,要么烧不出来,要么性能跑偏。
氧化物陶瓷比如氧化铝、氧化锆,一般在空气或者氧气气氛下烧结就行,因为材料本身已经是氧化物,不需要还原。但如果是含氧化铅、氧化铋这类挥发性氧化物的陶瓷,就要在密闭气氛下烧结,防止氧化物挥发导致成分偏离。做压电陶瓷PZT,就要在铅气氛下烧结,否则铅挥发掉了,压电性能直接没了。
非氧化物陶瓷比如氮化硅、碳化硅、氮化铝,就不能在空气中烧,空气中高温会氧化分解。必须在氮气或者氩气的惰性气氛下烧结,有的还要加少量气相烧结助剂。气氛不对,材料在高温下直接分解了,根本烧不成型。
还有一类是金属化陶瓷,比如陶瓷金属化封装外壳,要在钼锰层上做金属化,这一步必须在湿氢气氛下烧结,氢气把钼粉氧化物还原成金属钼,陶瓷和金属才能结合牢。气氛控制不到位,金属化层附着力不够,封装就漏气。

对于容易氧化的陶瓷材料和含金属相的复相陶瓷,气氛烧结炉的保护作用很关键。比如碳化硅陶瓷,在空气中1200℃以上就开始氧化,表面生成二氧化硅层,虽然二氧化硅能保护内部继续氧化,但表面成分和粗糙度变了,影响后续加工和使用性能。在氩气或者氮气气氛下烧结,就能避免表面氧化,材料保持本色。
含钛酸钡、钛酸锶这类电子陶瓷,如果烧结气氛里氧含量偏高,材料会出现过量氧化,介电性能偏移。气氛烧结炉可以精确控制氧分压,在烧结后期通少量氧气补氧,或者在还原气氛下控制半导化程度,做出NTC或者PTC热敏电阻的特性。
跟真空管式炉做实验级小批量气氛烧结比,箱式气氛炉可以做批量生产,气氛均匀性和稳定性更好,适合工业化陶瓷产线。
烧结气氛不光是保护,还直接影响致密化过程。在合适的气氛下,陶瓷颗粒表面的传质活化能降低,物质扩散和晶界迁移更快,坯体收缩更充分,致密度更高。比如氧化铝陶瓷在氧气气氛下烧结,晶界迁移速率比在真空中快,烧结温度可以降50~100℃,晶粒大小也更容易控制。
如果气氛不对,晶粒会异常长大。比如氧化锆陶瓷在纯氧气氛下烧结,晶粒长得太快,材料韧性下降。调整成低氧分压的弱还原气氛,晶粒长大被抑制,得到细晶组织,弯曲强度和断裂韧性都上去。做氧化锆假牙陶瓷,对晶粒大小要求很严,气氛控制是关键工艺环节。
气氛烧结炉还能支持一些特殊工艺,比如气氛压力烧结、气氛脱脂烧结。做流延成型的陶瓷基板,生坯里有大量有机粘结剂,需要在气氛炉里先低温排胶,再升温烧结,一气呵成。排胶阶段要控制气氛流量和升温速率,让有机物慢慢分解挥发,不要集中释放导致坯体起泡或者分层。
做陶瓷渗透工艺,比如反应烧结碳化硅,需要在气氛炉里通入硅蒸气或者硅熔体,跟多孔碳化硅坯体反应,生成beta-SiC把气孔填实。气氛和温度控制不好,渗透不充分,致密度上不去。
| 参数项目 | 参数范围 |
|---|---|
| 最高温度 | 1400~1800℃ |
| 常用气氛 | 空气、氮气、氩气、氢气、氨分解气 |
| 气氛流量 | 1~10m³/h(按炉型) |
| 控温精度 | ±3~±5℃ |
| 炉温均匀性 | ±5~±10℃ |
| 温区数 | 2~4区独立控温 |
注:以上为常见配置范围,具体参数可根据客户工艺需求做调整。
案例一:某氧化铝陶瓷基板厂。该厂做95%氧化铝陶瓷基片,原来用空气气氛烧结,基片颜色偏黄,介电常数不稳定。后来调整成在1500℃通纯氧气烧结,保温2小时。调整后基片颜色变白,致密度从93%升到97%,介电常数一致性提高,下游封装客户验收通过率从90%升到98%。
案例二:某氧化锆结构件企业。该厂做氧化锆陶瓷刀具,原来在纯氧气氛下烧结,晶粒偏粗,刀具韧性不够,使用中容易崩刃。调整成弱还原气氛(氮氢混合气,含5%氢气),烧结温度降到1450℃。调整后晶粒从5微米细化到2微米,弯曲强度从800MPa提到1100MPa,刀具寿命延长了近一倍。

气氛烧结炉在陶瓷烧结里的作用,不是简单通个保护气那么简单,气氛成分直接影响材料的相变、致密化和微观结构。做陶瓷产品,选对烧结气氛比调温度还重要。志远工业设备可以根据客户的陶瓷材料体系,推荐合适的气氛炉配置和气路方案。