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压力烧结炉解决的是常压烧结解决不了的问题——有些材料靠温度烧结达不到足够致密度,必须加上压力才能致密化。比如氮化硅陶瓷、硬质合金、钨钼难熔金属,这些材料在常压下烧结要么密度不够,要么晶粒长得太大。压力烧结就是在高温下同时施加气体压力,把材料往致密方向推。志远工业设备做真空加压烧结炉时,接触过不少这类工艺需求。下面拆解工作原理和应用。
压力烧结炉的基本流程是:先抽真空排除炉腔内空气,然后按程序升温到目标温度(一般1400~2000℃),同时通过高压气体(氮气或氩气)向炉腔内施加1~20MPa的压力。工件在高温和各向同性气体压力共同作用下,粉末颗粒发生重排、扩散传质和塑性流动,逐步消除孔隙。
跟常压烧结相比,压力烧结的致密化驱动力多了一个外压项。常压烧结靠的是粉末表面能降低来驱动收缩,这个驱动力很弱,对共价键陶瓷这类难烧结材料不够用。加上气体压力后,外压直接把孔隙压闭,致密化速度和程度都上去了。致密度从常压下的95%~97%能提升到99%以上。
压力还能抑制晶粒长大。常压烧结为了达到足够致密度,往往要延长保温时间,结果晶粒长得粗大,强度反而下降。压力烧结在更短时间内就能致密化,晶粒保持细小,材料强度和韧性反而更好。
压力烧结炉跟普通真空烧结炉最大的结构区别是炉体要承受高压。炉壁用厚壁耐热合金钢制造,法兰和密封件要按压力容器标准设计。高压气体通过压缩机或高压气瓶组送入炉腔,配有压力调节阀和泄压阀,把炉压稳定控制在设定值。
加热系统一般用石墨发热体,温度均匀性靠发热体布局和隔热屏设计保证。温控用热电偶或光学高温计,配合PID仪表实现分段控温。真空系统负责升温前抽真空,跟普通真空炉类似。
结构陶瓷。氮化硅陶瓷在氮气气氛下加压烧结,致密度能到99%以上,断裂韧性超过6MPa·m^½,用于制造轴承球和燃气轮机叶片。碳化硅陶瓷加压烧结后晶粒细化,抗热震性提升,用于半导体设备和核反应堆结构件。
硬质合金。WC-Co硬质合金在氩气保护下10~15MPa加压烧结,致密度达99.9%,硬度和耐磨性明显优于常压烧结。用于切削刀具和矿用钻头。配合真空钎焊炉做同类型硬质合金刀片的钎焊工序时,前后工序的工艺衔接要注意。
难熔金属。钨、钼这些高熔点金属在真空或氢气气氛下加压烧结,抑制高温挥发,致密度达99.5%以上,用于电子发射极和高温模具。
压力曲线比峰值压力更影响致密度。很多客户上来就把压力拉满,以为压力越大越好。实际上热压初期粉末颗粒之间还在重排,压力太大会把低密度区域的气体包裹住排不出来,后期反而形成闭孔。合理的做法是分段加压:升温阶段压力加到30%,接近烧结温度时升到70%,保温末期再加到100%。这样气体有充分时间从孔隙中逸出,最终致密度能提高1~2个百分点。做硬质合金和结构陶瓷时,这个细节差别很容易在显微组织里看出来——分段加压的样品孔隙细小且分散,一次性加压的样品孔隙集中在边缘。
| 参数项目 | 参数范围 |
|---|---|
| 最高温度 | 1600~2200℃ |
| 加压范围 | 1~20MPa(常见5~10MPa) |
| 极限真空度 | 5×10⁻³Pa |
| 控温精度 | ±1~3℃ |
| 升温速率 | 5~15℃/min |
注:以上为常见配置范围,具体参数可根据客户工艺需求做调整。
案例一:某陶瓷企业氮化硅轴承球烧结。该企业做氮化硅陶瓷轴承球,常压烧结致密度只有96%,球磨后表面气孔多,轴承寿命短。改用压力烧结炉在1800℃、10MPa氮气气氛下烧结后,致密度提升到99.5%,表面气孔率明显下降,轴承使用寿命延长约一倍。
案例二:某硬质合金厂刀片致密化提升。该厂做WC-Co硬质合金刀片,常压烧结后致密度97%,硬度HRA89。加压烧结后致密度到99.9%,硬度提升到HRA91.5,刀片切削寿命提高约30%。虽然加压烧结单炉成本高了15%,但刀片售价和寿命提升带来的收益远大于成本增加。
模具材料选择决定能做到多高温度。石墨模具在2000℃以下使用没问题,但超过2200℃后石墨会与某些氧化物发生还原反应,样品表面容易增碳。做氧化物陶瓷比如氧化铝、氧化锆,温度超过1800℃时建议改用氧化锆内模或者钼合金模具。模具厚度也要匹配压力大小——100MPa以上的压力需要模壁厚度不小于直径的1/6,否则侧面容易鼓胀变形。很多小厂做热压初期图便宜用薄壁石墨模,压个十来炉模具就废了,样品也跟着报废。
压力烧结炉的价值在于用压力换性能——常压烧结达不到的致密度和细晶效果,加上压力就能实现。对结构陶瓷、硬质合金、难熔金属这些高性能材料,压力烧结几乎是必选工艺。志远工业设备在真空加压烧结设备上有丰富的工艺配套经验。