联系电话
13631572573
很多做材料的朋友都听过SPS放电等离子烧结，甚至用过SPS设备，但你要问他“SPS到底怎么把粉末烧致密的”，大多数人只能说个大概：通电、发热、加压。其实SPS的工作过程分好几个阶段，每个阶段的物理机制都不一样，搞清楚了才能调得好工艺。志远工业设备在做真空管式炉和SPS设备时，帮客户调试过不少工艺，下面从装料到出炉把SPS的工作原理一步步讲清楚。
SPS烧结用的模具一般是石墨做的，圆柱形，中间开个孔放粉末，上下两个石墨冲头把粉末压住。粉末要先在模具里预压一下，让颗粒初步接触，不然一开始通电流电阻太大，电流通不过去。装完模具放到SPS炉膛里，上下电极头对准石墨冲头，准备通电加压。
炉膛先抽真空到几帕斯卡，或者充入氩气保护，防止石墨模具和样品在高温下氧化。如果是做容易氧化的金属粉末，真空度要抽得更低一些。装料这一步看起来简单，但模具和粉末的接触状态直接影响后面的通电效果——模具内壁跟粉末之间不能有太大间隙，否则电流走模具外壁不走粉末，加热不均匀。
SPS用的是直流脉冲电源，不是普通的交流电。脉冲电流从上下电极通入，经过石墨冲头、粉末样品、石墨冲头，再从下电极回去。电流走的时候，石墨模具和粉末颗粒之间有电阻，电流通过就产生焦耳热——跟电饭锅发热的原理一样，只不过功率大得多。
脉冲电流的特点是一串一串的，不是连续的。一般脉冲宽度几毫秒，间隔几毫秒，占空比可以调。脉冲电流的好处是，每次通电的时候颗粒间隙会产生瞬时放电，把颗粒表面的氧化膜和污染物打飞，让颗粒之间的接触面更干净。
做导电性好的金属粉末，电流大部分走颗粒本身，加热效率高；做陶瓷粉末，颗粒之间接触电阻大，放电更剧烈，发热也更快。不同材料的导电率不一样，脉冲参数要跟着调，不然升温曲线忽快忽慢不好控制。
这是SPS跟普通电阻烧结最大的区别。粉末颗粒之间不是面接触，是点接触。脉冲电压加在颗粒间隙上，间隙很窄，电场强度很高，会把间隙里的残留气体击穿，产生微小的电弧放电。这个放电区温度能到几千度，但范围极小，持续时间极短。
放电有两个作用：一是把颗粒表面的氧化膜、吸附气体清理掉，露出新鲜表面，颗粒之间更容易结合。二是局部瞬时高温让颗粒接触点熔化，形成“颈”连接，粉末从松散状态变成有强度的坯体。传统烧结靠长时间高温扩散才能形成的烧结颈，SPS靠放电在几分钟内就形成了。
当然这个放电过程不是一直剧烈进行。随着温度升高，颗粒接触越来越紧密，接触电阻下降，放电逐渐减弱，主要靠焦耳热维持温度。整个过程是从“放电活化”过渡到“电阻加热”。
SPS不光是通电加热，同时上下冲头还在施加轴向压力，一般在10～50MPa。压力的作用有三个：第一，让粉末颗粒更紧密接触，降低接触电阻，电流更好通过。第二，在高温下靠机械挤压把闭气孔压闭，促进致密化。第三，排出颗粒间的气体，减少孔隙。
加压时机也有讲究。不要一开始就把压力打满，先轻压（5～10MPa）让粉末初步成型，等温度升到烧结区间再加主压力。一开始就高压，粉末里的气体排不出来，烧结后样品内部容易有气孔。
跟真空加压烧结炉的气体等静压比，SPS是单向轴向加压，只能做圆柱形或者简单形状的样品，不能做复杂形状。这是SPS的局限，但做研发样品够用了。
保温到时间后，断电停止加热，但压力还要保持一段时间，等温度降到材料软化点以下再泄压。SPS冷却速度可以很快，因为石墨模具本身不大，散热快。但做陶瓷材料要分段冷却，太快了内外温差大容易裂。
冷却过程中可以在炉膛里充入氩气，靠气体对流加速降温。一般从烧结温度降到600℃只要5～10分钟，比传统烧结快很多。冷却到室温后泄压，把样品从模具里敲出来，SPS一次烧结就完成了。
| 参数项目 | 参数范围 |
|---|---|
| 最高温度 | 1800～2300℃ |
| 最大压力 | 10～50MPa |
| 脉冲频率 | 10～30kHz |
| 脉冲占空比 | 50%～90%可调 |
| 升温速率 | 10～300℃/min |
| 最大样品直径 | 20～150mm（按炉型） |
注：以上为常见配置范围，具体参数可根据客户工艺需求做调整。
案例一：某碳化硅陶瓷研究组。该研究组用SPS烧结碳化硅，一开始升温不均匀，样品上下密度差很大。排查后发现是脉冲占空比设太高（90%），接近直流了，放电活化不充分。把占空比降到60%，脉冲频率调到20kHz，颗粒间放电更充分，样品密度均匀性明显改善，致密度从96%升到99%。
案例二：某铜粉研发企业。该企业做纳米铜粉烧结，一开始样品开裂，以为是压力太大。重新看曲线发现，升温到400℃的时候电流突然陡增，说明颗粒间发生了剧烈放电，局部过热把样品烧裂了。调整后在300℃先保温5分钟让气体排干净，再升温，开裂问题解决，样品致密度到98.5%。
SPS的工作原理，本质就是“脉冲电流+颗粒放电+轴向压力”三者配合，在极短时间内把粉末烧致密。理解每个阶段的物理过程，调工艺的时候就知道哪个参数该往哪个方向改。志远工业设备在SPS和热压烧结设备上有丰富的调试经验，可以帮客户从零开始摸索工艺曲线。