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气压烧结炉应用:氮化硅碳化硅高温烧结与高密度陶瓷材料

做结构陶瓷的人都知道,氮化硅和碳化硅这两类材料性能好,但烧起来很头疼。氮化硅在常压下加热到一千七百多度就开始分解,碳化硅要致密化又得温度压得很高,普通真空烧结炉根本hold不住。这时候就得靠气压烧结炉上场了——一边抽真空排掉炉内空气,一边充入高压氮气或者氩气,靠气氛压力把材料的分解压下去,让晶粒在高温下还能正常长大、致密。东莞市志远工业设备有限公司这些年做了不少氮化硅陶瓷密封环、碳化硅防弹片、硬质合金刀具的烧结项目,对气压烧结炉在这两类材料上的实际应用有一些经验,下面把应用场景和工艺要点拆开聊聊。

 

一、气压烧结炉适合烧哪些材料

气压烧结炉和普通真空烧结炉的区别,主要在于后期可以充入几个兆帕甚至十个兆帕以上的高压气氛。这一点决定了它特别适合那些在高温下容易分解、或者靠常压烧结致密度上不去的材料。氮化硅是最典型的一个——氮化硅本身在一千八百摄氏度左右就会分解成硅和氮气,如果你在常压下硬烧,温度一到材料就自己分解了,根本谈不上致密化。但如果把炉内氮气压力提到几个兆帕,分解反应就被压回去,材料可以在更高温度下保持稳定,晶粒正常生长,致密度跟着上去。

除了氮化硅,硅铝氧氮陶瓷(赛隆)、碳化硅、超高温合金、硬质合金这些材料也常用气压烧结工艺。碳化硅的烧结温度一般要到两千摄氏度以上,而且需要加少量烧结助剂,在高压氩气气氛下烧出来的碳化硅陶瓷,抗弯强度和断裂韧性都比常压烧结的好一截。硬质合金里有些牌号,比如含钛量比较高的牌号,在真空烧结时容易出现碳化物挥发,充入高压惰性气氛之后,挥发被抑制,合金的组织更均匀。

还有一类应用是复合材料和梯度材料。这些材料在烧结过程中不同层之间容易因为热膨胀系数不匹配而开裂,高压气氛从四周均匀施压,比单方向的热压更适合形状复杂、各向异性明显的工件。和热压炉相比,气压烧结炉对工件形状没有方向性限制,只要能装进炉腔,异形件、薄片状件、带内孔的零件都可以装炉烧。

 

二、氮化硅烧结为什么要靠高压氮气

氮化硅烧结的工艺难点,说穿了就是温度和分解温度之间的矛盾。氮化硅的理论烧结温度在一千七百五十到一千八百五十摄氏度之间,但它的分解温度跟环境压力直接相关——压力越高,分解温度就越往后推。在常压下,氮化硅大概到一千七百摄氏度就开始分解;如果把氮气压力提到两个兆帕,分解温度能推到一千八百五十摄氏度以上;压力再往上升到五个甚至十个兆帕,分解温度还能再往上走。这样一来,工艺窗口就打开了,材料可以在足够高的温度下完成致密化,而不是在分解的边缘硬撑。

志远工业设备产品图

实际生产中,氮化硅烧结一般分两个阶段走。第一阶段是先在真空或者低氮气氛下升到一千四到一千五百度,把坯体里的粘结剂和挥发物排干净,同时让坯体开始初步收缩。第二阶段是充入高压氮气,继续升温到一千七百五到一千八百五十度,保温一两个小时,让晶粒充分长大、气孔排出去。这个阶段氮气压力要一直维持住,不能掉,否则分解反应一旦发生,工件表面会发毛、强度掉下来。

对设备来说,这就要求炉壳和密封系统能长期承受几个兆帕的内压,而且温度均匀性要好。氮化硅工件对温差很敏感,炉内不同位置温差超过十度,烧出来的致密度就会不均匀,后加工时有的地方硬有的地方软。所以气压烧结炉的温场设计、加热区布置和保温层结构,都是围绕高温均匀性来做的。 实际生产中,真空热压炉的温控精度对最终结果影响较大。

 

三、碳化硅和高密度陶瓷的烧结要点

碳化硅和氮化硅不一样,它在高温下分解倾向没那么强,但它的自扩散系数很低,常压下很难烧结致密。工业上一般用两种路子:一种是反应烧结,一种是无压烧结加气氛压力辅助。气压烧结炉主要用在第二条路上——先在真空下把坯体加热到两千度左右,再充入高压氩气,靠气氛压力促进碳化硅颗粒之间的重排和扩散,把残留的闭气孔压掉。

烧出来的碳化硅陶瓷,相对密度能到百分之九十八以上,硬度接近碳化硼的水平,导热性和耐磨性都不错,常用于半导体衬底托盘、喷砂嘴、防弹装甲板这些场合。工艺上要注意的是,碳化硅烧结用的加热元件和保温层必须能扛住两千度以上的高温,而且不能用会和碳化硅反应的材料,所以一般选石墨发热体加碳纤维保温层,或者用金属隔热屏的高温段。

除了这两类典型材料,气压烧结炉在高密度结构陶瓷、陶瓷切削刀片、陶瓷轴承球这些产品上也用得不少。这些产品的共同点是:对致密度要求高,普通真空烧结或者常压烧结达不到,而热压又受形状限制。气压烧结正好卡在中间,既能提供高温和气氛保护,又不限制工件形状,批量装炉也方便。

 

四、选型和使用上要注意什么

客户在选气压烧结炉的时候,经常只问最高温度和最高压力,其实还有几个点要一起考虑。第一是温场均匀性,工件装进去之后上下左右的温差要控制在五到十度以内,不然同一炉烧出来的工件性能参差。第二是充气速度和压力控制精度,高压气氛不能一下子冲进去,要按工艺曲线慢慢加压,压力传感器要定期校准。第三是炉壳和密封件的耐压等级,十个兆帕的炉子和两个兆帕的炉子,炉壁厚度、法兰结构、密封材料都不一样,不能为了省钱买低压炉子去硬撑高压工艺。

志远工业设备产品图

使用上还有一个安全问题不能忽视:高压气氛炉在高温下带压,一旦炉门密封失效或者管路破裂,高压气体会瞬间释放,所以设备必须带安全联锁——压力超高自动放气、温度异常自动切断加热、冷却水断水自动停泵。这些联锁在设计阶段就要配齐,不能等出事了再补。东莞市志远工业设备有限公司在做气压烧结炉的时候,从炉壳焊接、阀门选型到PLC联锁逻辑,都是按高压容器的规范来做的,交付前会做水压试验和气压保压试验,确认没有泄漏再发货。做陶瓷烧结这一行,材料本身金贵,设备安全这一块省不得。 志远工业设备提供真空钎焊炉真空箱式气氛炉等设备,配套完善的售后技术支持。

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