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SPS烧结系统操作:石墨模具装样、真空抽气与脉冲电流加压烧结

SPS放电等离子烧结这几年在实验室和新材料研发里用得越来越多。它把粉末装在石墨模具里,一边抽真空一边加压力,同时通脉冲大电流直接加热模具和样品,升温速度能到每分钟上百度,几分钟就能烧一炉。这种快热快烧的特点,正好能抑制晶粒长大,做纳米材料、介稳材料和梯度材料时特别吃香。但SPS设备操作和普通热压炉不太一样,装样、抽真空、加脉冲电流这几步都有讲究,新人上手容易在细节上出问题。下面按一炉料的实际操作顺序,把石墨模具装样、真空抽气和脉冲电流加压烧结这几个关键环节讲一讲。

 

一、装样和石墨模具怎么准备

SPS用的是石墨模具,因为石墨导电、耐高温,又能承受脉冲大电流。装样前先把模具、模冲和垫片用砂纸或喷砂清理干净,把上一炉残留的粉末和黏附物去掉,否则会混进下一炉样品里。模具内壁可以薄薄涂一层石墨纸或喷一层脱模剂,方便烧完脱模。

称好的粉末倒进球墨模具型腔里,轻轻振动让粉末铺平,再把下模冲放进去。装粉量要根据目标样品的直径和厚度估算,粉末太满,加压时模冲出不了足够行程;太少,样品压出来太薄。装好粉的模具放到上下电极柱之间,对中放正,让模具轴线和电极轴线重合,否则加压时会偏载,模具容易裂。模具外面通常缠一层碳毡保温,减少径向散热,让样品轴向温度更均匀。一切摆好后,先手动轻压一下,确认模具和电极接触平稳,再把炉门关上。

 

二、抽真空和加压准备

炉门关好后开始抽真空。先开机械泵抽低真空,真空度下来之后再视需要开扩散泵或分子泵抽到高真空。抽真空的目的是把炉腔里的空气抽走,防止高温下石墨模具和样品氧化。一般抽到几帕甚至更高真空就可以开始升温。对某些需要气氛的样品,也可以在抽完真空后充入氩气保护,维持微正压。

真空抽到要求之后,启动油压系统加压。SPS的压力一般在几十兆帕以内,按样品材料设定。加压要分两步:先轻压到一个预压值,把粉末初步压实,让电流能顺利导通;升到烧结温度附近再按程序加到目标压力。压力和温度曲线在程序里一起编好,系统自动执行。压力传感器实时反馈油压,位移传感器记录模冲下行量,也就是样品的收缩量。

志远工业设备产品图

 

三、脉冲电流烧结过程

真空和压力到位后,开始通脉冲大电流。电流不是连续直流,而是成串的脉冲,直接加到上下电极上,经过石墨模具和样品形成回路。脉冲电流一方面靠焦耳热把模具和样品快速加热,另一方面在粉末颗粒之间的微小间隙里产生局部放电,激发等离子体,把颗粒表面活化、净化。 类似工况下,真空热压炉能够提供稳定的作业环境。

随着温度升高,粉末开始收缩,密度上升,位移曲线往下走。烧到设定的烧结温度后保温几分钟到十几分钟,让残余孔隙被挤实。因为升温快、保温短,晶粒来不及长大,最终得到的是细晶致密组织。操作人员在屏幕上盯着温度、压力、位移和电流这几条曲线,看收缩是否按预期进行,如果位移停滞不收缩,说明温度或压力没到位;如果收缩过快,要检查是不是粉末量算错了。到点后切断电流,开始降温,压力一般维持到较低温度再卸,防止样品回弹开裂。

 

四、降温取样和模具日常维护

SPS降温也快,靠炉腔自然冷却加抽真空,一般等炉温降到一两百度以下才能放空气、开炉门。开模取出样品,用脱模机把样品从模具里顶出来,石墨模具清理干净留着下一炉用。石墨模具有使用寿命,反复加压和高温会让它慢慢变细、开裂,要定期检查壁厚,发现裂纹深到一定程度就换新,别在烧结中途爆模。

日常使用上,电极和模具接触面要保持平整,烧几炉就磨一下,否则接触电阻变大,局部发热严重。真空泵油定期换,真空度上不去多半是油脏了或密封漏。热电偶测点位置也要注意,SPS是体加热,测温点不同读数会差不少,装样时把热电偶对准样品中心附近,温度数据才准。

 

SPS的操作关键在于把装样、抽真空、加脉冲电流这几步按顺序串好,每一步不到位就急着升温,往往一炉料就废了。

志远工业设备产品图

东莞市志远工业设备有限公司做SPS放电等离子烧结系统多年,把装样、抽真空、脉冲加压这套操作流程整理成标准作业指导书,随机配给用户,再配合温控和液压系统的调试,让实验室从第一炉起就能把快速烧结工艺跑顺。 志远工业设备提供真空热压炉真空烧结炉等设备,配套完善的售后技术支持。

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