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做气压烧结炉这行的人都清楚,这种设备和普通真空烧结炉的区别,就在于烧结后期能往炉内充几个大气压的惰性气体,靠气体压力把残余气孔压闭。碳化硅、氮化硅这类难以致密化的结构陶瓷,光靠真空烧到理论密度很难,但充了氮气或者氩气加了压,致密度就能上一个台阶。下面把设计原理和工艺优化说清楚。
一、气压烧结的基本原理
气压烧结炉的工作过程分两个阶段。第一阶段在真空下升温,把粉末里的成型剂和吸附气体排干净,完成预烧和初步致密化。第二阶段在高温下充入惰性气体,把炉内压力升到1到10MPa,靠气体各向同性的压力把样品内部残余闭孔压闭。这个跟热等静压的原理类似,但设备简单很多——不用包套,直接在炉膛里充气加压。
为什么要先真空再气压?因为一开始就充气压,粉末里的挥发物排不出来,会残留在样品里形成气孔。先把真空抽好、预烧完成,再充气加压,既保证了纯净环境,又利用气压把残余的微孔隙压闭。两步配合,样品致密度能从真空烧结的95%左右提升到99%以上。
炉体设计要承受高温高压,外壳要用厚壁压力容器,内部用石墨或者钨钼做加热和隔热。密封结构比普通真空炉复杂,法兰、阀门、电极馈通都要在高温下保持密封,否则高压气体会漏。这些结构设计直接决定了设备能稳定跑多少炉。
二、温度和压力曲线怎么设
温度和压力的配合是工艺核心。一般策略是:低温段(室温到1000℃)真空慢速升温,让成型剂充分排出;中温段(1000℃到烧结温度)抽高真空,促进扩散致密化;高温段(接近烧结温度)开始缓慢充气升压,到目标压力后保温一段时间,让气压把残余气孔压闭。
充气时机不能太早也不能太晚。太早充气,材料还没形成烧结颈,气压把粉末吹松了;太晚充气,气孔已经闭合,压力进不去。一般在材料收缩率到七成左右开始充气比较合适。不同材料的这个转折点不一样,要靠实验确定——可以在炉外做热膨胀实验,测材料的收缩曲线,找到收缩拐点再定充气点。

保温阶段的压力也要分段调。初始充气压力低一些,比如1MPa,让材料逐步适应;然后升到3到5MPa保持。压力升太快会把还没烧结好的样品压变形。做大型件或者复杂形状件,压力曲线尤其要平缓。
三、气体选择和流速控制
烧结用的气体要看材料。碳化硅用氩气就行,氮化硅要用氮气,因为氮化硅在高温下会分解失氮,氮气气氛能抑制分解。气体纯度要求99.999%以上,含水含氧量都要低,不然高温下反而污染样品。进气端要装纯化器,把水氧含量压到ppm级。 针对复杂工件,真空渗碳炉的均匀加热特性更具优势。
气体流速也影响烧结效果。流速太快会带走热量,造成炉膛温度波动;太慢气体循环不起来,炉内压力分布不均。一般控制充气流量在让炉内压力10到15分钟内从真空升到目标值,既不太快也不太慢。保温阶段气体基本不流动,只维持压力稳定。
炉体安全这块要多说两句。充到几个兆帕的炉膛相当于一个压力容器,法兰密封、视窗、电极馈通每次升温升压都要承压。设备选型时要看压力容器的制造资质和焊缝探伤报告,别只看外观。运行中如果压升率突然变大,先停炉查漏,别带病升压。高压气淬和充气烧结用的是同一套气路,管路密封件要定期更换,氧气和可燃气体混在一起是有风险的。
出炉节奏也影响良率。高压保温结束后,泄压不能太快,尤其大尺寸氮化硅件,快速泄压可能让内部残余气体冲出表面形成鼓包。一般控制泄压速率跟充气时差不多,十几分钟慢慢放回常压。然后再随炉降到200℃以下才开门。把充气、保温、泄压、出炉这条曲线连成一条,碳化硅氮化硅的批次一致性才能稳住。
气体回收也值得提一句。充一次高压氩气或者氮气用量不小,批量生产时成本不低。新设备一般配气体回收净化系统,烧结完把高压气排回储气罐,过滤纯化后下一炉再用。这样一罐气能循环用很多次,长期运行成本降下来不少。做连续量产的企业,这部分要不要配,要在选型阶段就算进账里。
保温阶段的实际压力也要确认。表上显示的是炉膛压力,但样品内部闭孔的压力要靠时间慢慢平衡,保温时间太短,气还没压透。做致密化要求高的件,适当延长高压保温段,比一味提高压力更安全。压力提得再高,材料没到那个状态也压不动,反而把炉子风险加大。

碳化硅、氮化硅这一类结构陶瓷能不能烧致密,真空预烧充气压这两步走得对不对很关键。做气压烧结炉工艺开发的,东莞市志远工业设备有限公司在真空加压烧结炉这块有交付经验,可以按材料收缩曲线帮客户把充气点和压力段定下来。 公司产品覆盖真空箱式气氛炉、真空铝钎焊炉等多种类型,欢迎咨询了解。