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很多做材料的朋友听过甚至用过SPS设备,但你要问他"SPS到底怎么把粉末烧致密的",多数人只能说个大概:通电、发热、加压。其实SPS的工作过程分好几个阶段,每个阶段的物理机制都不一样,搞清楚了才能调得好工艺,不然参数一改就乱。从装料到出炉,每个环节都有它的道理。下面一步步把SPS的工作原理讲清楚。
一、装料通电:焦耳热怎么来
SPS用的模具一般是石墨做的,圆柱形,中间开孔放粉末,上下两个石墨冲头把粉末压住。粉末要先在模具里预压一下,让颗粒初步接触,不然一开始通电流电阻太大,电流过不去。装完模具放到炉膛里,上下电极头对准石墨冲头。炉膛先抽真空到几帕或者充氩气保护,防止石墨模具和样品高温下氧化。通电这块,SPS用的是直流脉冲电源不是普通交流电,脉冲电流从上下电极通入,经过石墨冲头、粉末样品、石墨冲头再回去,电流走的时候石墨模具和粉末颗粒之间有电阻,电流通过就产生焦耳热。脉冲电流是一串一串的,每次通电颗粒间隙会产生瞬时放电,把颗粒表面氧化膜和污染物打飞,让颗粒接触面更干净。
二、颗粒放电与轴向加压
这是SPS跟普通电阻烧结最大的区别。粉末颗粒之间不是面接触是点接触,脉冲电压加在颗粒间隙上,间隙很窄电场强度很高,会把间隙里残留气体击穿产生微小电弧放电,放电区温度能到几千度但范围极小时间极短。放电有两个作用:一是把颗粒表面氧化膜、吸附气体清理掉露出新鲜表面,颗粒之间更容易结合;二是局部瞬时高温让接触点熔化形成"颈"连接,粉末从松散变成有强度的坯体。随着温度升高,颗粒接触越来越紧,接触电阻下降,放电逐渐减弱,主要靠焦耳热维持温度,整个过程是从"放电活化"过渡到"电阻加热"。加压这块,上下冲头同时施加轴向压力,一般十到五十兆帕,作用有三:让颗粒更紧密接触降低电阻;高温下靠机械挤压把闭气孔压闭;排出颗粒间气体减少孔隙。加压时机有讲究,别一开始就把压力打满,先轻压让粉末初步成型,等温度升到烧结区间再加主压力,一开始就高压气体排不出来,烧结后样品内部容易留气孔。
三、冷却出炉:防裂是关键
保温到时间后断电停止加热,但压力还要保持一段时间,等温度降到材料软化点以下再泄压。SPS冷却速度可以很快,因为石墨模具本身不大散热快,但做陶瓷材料要分段冷却,太快内外温差大容易裂。冷却过程中可以在炉膛充氩气,靠气体对流加速降温,一般从烧结温度降到六百度只要五到十分钟。冷却到室温后泄压,把样品从模具里敲出来,一次烧结就完成了。跟气体等静压比,SPS是单向轴向加压,只能做圆柱形或简单形状样品,不能做复杂形状,这是它的局限,但做研发样品够用。

操作SPS还有个安全细节要注意,就是石墨模具在高温真空下会挥发,出炉时模具烫手,要等冷却到安全温度再取件,别着急。脉冲电源工作时电极周围有高压,设备运行中不要打开炉门或者触碰电极,按操作规程来。 批量生产时,真空烧结炉的连续作业能力可以提升整体效率。
模具和耗材也值得多说。SPS用的石墨模具损耗比传统烧结快,因为脉冲电流长期通过,石墨容易氧化和烧蚀。做陶瓷这类高温绝缘样品,模具跟粉末之间还要铺一层石墨纸或者喷一层氮化硼,防止样品跟模具粘死,也方便脱模。石墨模每次用完要清理内壁,残留粉末会影响下次导电和加热。模具壁厚也要跟压力匹配,壁太薄压大了会鼓胀,样品密度不均。
SPS调试的关键是耐心,一次只动一个参数。电流、频率、占空比、压力、温度,哪个出问题就针对性调哪个,别上来全改一遍,结果好了不知道为啥好,坏了不知道为啥坏。把每个参数的影响摸清楚,工艺就稳了。

两个调试例子。某碳化硅陶瓷研究组一开始升温不均匀,样品上下密度差很大,排查发现是脉冲占空比设太高(九成)接近直流,放电活化不充分;把占空比降到六成、频率调到二十千赫,颗粒间放电更充分,致密度从九成六升到九成九。某铜粉研发企业做纳米铜粉烧结一开始样品开裂,以为是压力太大,重看曲线发现升温到四百度时电流突然陡增,说明颗粒间剧烈放电局部过热把样品烧裂;调整后在三百度先保温五分钟让气体排干净再升温,开裂问题解决,致密度到九成八五。SPS的本质是"脉冲电流加颗粒放电加轴向压力"三者配合,理解每个阶段的物理过程,调工艺才知道参数往哪改。东莞市志远工业设备有限公司在SPS和热压设备上有调试经验,能帮客户从零摸索工艺曲线。 公司产品覆盖真空热压炉、真空烧结炉等多种类型,欢迎咨询了解。