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东阳SPS放电等离子烧结有什么优势?升温快晶粒细工艺解析

  做新材料研发的团队,现在越来越多开始用SPS放电等离子烧结炉做样品制备。它和传统热压烧结、热等静压比,最大的不同就是加热方式——不是靠外部电阻发热再传过来,而是把脉冲大电流直接加到粉末模具上,让粉末颗粒自己发热。这种方式烧结快,出来的晶粒细,很适合做新材料性能摸索。志远工业设备在配套真空管式炉和烧结设备时,接触过不少SPS工艺问题,下面把它的工艺特点说清楚。

一、为什么SPS烧得快:脉冲电流直接加热

SPS的核心是把ON-OFF直流脉冲电压加到装在石墨模具里的粉末上。脉冲电流流过粉末颗粒之间的接触点时,会瞬间产生放电,形成微小的等离子体,把颗粒表面的氧化膜打掉并活化。同时电流本身的焦耳热和模具传导的热一起把样品加热。这样一来,热量直接产生在粉末内部,不用等炉膛从外面慢慢传过来,升温速率可以做到100℃/min以上。

传统无压烧结或者热压烧结,热量是从炉壁通过辐射和对流传到样品表面,再往中心传,样品心部和表面总有温差,要烧透就得长时间保温。SPS因为粉末自发热,内外几乎同时升温,保温时间从传统烧结的几个小时缩短到几分钟到十几分钟。保温时间短,晶粒来不及长大,出来的烧结体晶粒细、组织均匀,这是它性能好的根本原因。

SPS还能同时加压。油压系统通过上下压头给粉末施加20~50MPa的压力,热和压同时作用,致密化速度比单纯加热快得多。这就是为什么SPS能在比传统烧结低100~200℃的温度下把材料烧致密——低温加上压力补偿,致密化照样能完成。

二、工艺上的几个实际特点

第一个特点是烧结温度低。同样材料,传统无压烧结要到1600℃,SPS可能1400℃就够了。温度低意味着石墨模具损耗小,炉子加热元件寿命也长,能耗还低。做难熔材料比如碳化硅、氮化硅时,低温烧结的优势更明显,高温段对设备要求高,降下来一两百摄氏度,设备投入和运行成本都能省一块。

第二个特点是晶粒控制好。因为保温时间短,晶粒没有充足时间长大,烧结体可以做到纳米晶或者超细晶组织。做复合材料、功能梯度材料时,这种细晶组织对强度、韧性和导电导热性能都有好处。很多科研团队做新材料发文章,用SPS就是冲着这个晶粒细化效果去的。

第三个特点是适用材料范围宽。金属、陶瓷、复合材料都能烧。导电好的金属粉末,电流直接从粉末走;不导电的陶瓷粉末,主要靠石墨模具发热间接加热。不管哪种,SPS都能通过调整脉冲参数和压力来适配。做梯度材料时,SPS还能在压力下实现成分和温度的梯度控制,这是普通炉子做不到的。

SPS放电等离子烧结炉产品图

三、操作流程简述

实际操作时,先把粉末装进石墨模具,放上上下压头,把模具放到炉腔内上下电极之间。然后抽真空到要求的真空度,开始按预设曲线升温,同时启动油压加压。升到烧结温度后保温几分钟到十几分钟,然后断电泄压冷却。整个过程一般半小时到一小时完成,比传统烧结快很多。配合真空加压烧结炉做后续批量验证时,SPS摸索出来的工艺参数可以迁移过去放大生产。

四、常规技术参数参考

参数项目常见范围
最高烧结温度1000~2000℃
升温速率10~100℃/min
烧结压力20~50MPa
保温时间3~15分钟
真空度6~10Pa(粗真空)
脉冲电流低电压大电流直流脉冲

注:以上为常见配置范围,具体参数可根据客户工艺需求做调整。

五、两个工艺应用案例

案例一:某高校碳化硅陶瓷课题组。该课题组用传统无压烧结做碳化硅,烧结温度要到2100℃,保温2小时以上,晶粒长到十几微米。改用SPS后,烧结温度降到1800℃,保温5分钟,晶粒控制在2微米以内,弯曲强度从500MPa提升到700MPa,样品致密度达到99%以上。

案例二:某企业铜石墨复合材料。该企业做电接触材料,用传统烧结铜石墨复合材料,铜相浸润差,致密度只有92%左右。用SPS在700℃、30MPa下保温5分钟烧结,致密度提到98%,电导率从58%IACS升到78%IACS,每炉周期从4小时缩到40分钟。

真空加压烧结炉产品图

六、小结

SPS的价值在于快和细——升温快、保温短、晶粒细,特别适合新材料研发和小批量高性能件制备。志远工业设备在SPS和热压烧结配套设备上有成熟经验,可以配合客户做工艺摸索和设备选型。

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