SPS放电等离子烧结怎么操作？装模抽真空脉冲升温全流程

  第一次用SPS设备的研发人员，往往盯着控制柜不知道从哪下手。其实SPS操作流程并不复杂，就是把粉末装进石墨模具、抽真空、加脉冲电流加热、加压烧结、冷却出料这几步。但每一步都有细节，操作不到位样品就烧不好。志远工业设备在配套真空管式炉和烧结设备时，给不少实验室做过SPS操作培训，下面按实际操作顺序把流程讲一遍。

一、装料：石墨模具里怎么装粉

SPS用的模具基本都是石墨的，因为石墨导电、耐高温、容易加工。模具分阴模和上下压头，阴模是圆筒，压头从两头塞进去。装粉前先在模具内壁和压头端面涂一层石墨纸或者喷一层BN（氮化硼）涂层，防止烧结时粉末和模具粘在一起，样品脱模时裂掉。

把称好的粉末倒进模具，轻轻振动让粉末铺平，不要震得太实。然后放上上压头，放到天平上预压一下，让粉末初步密实。预压压力不用大，几兆帕就行。装完模具放到炉腔内上下电极之间，调整对中，压头中心要和电极中心对齐，否则加压时偏心，样品密度不均。

做梯度材料或者复合材料时，不同成分粉末分层装。每层之间可以用薄石墨纸隔开，烧结后能剥开；不隔开就形成成分连续梯度。装料时每层要铺平，厚度一致，否则烧结后样品翘曲。

二、抽真空：先把空气抽干净

装完料关炉门，开始抽真空。先用机械泵把炉腔抽到低真空，一般抽到几帕到十几帕就够了。SPS不像真空钎焊需要高真空，粗真空就能满足，因为主要目的是防止粉末氧化，不需要把气体抽得很干净。如果材料特别怕氧，可以再开分子泵抽高真空，但大部分情况机械泵够用。

抽真空的同时可以开始升温。但要注意，粉末里吸附的气体在加热时会释放出来，如果真空度掉得太多要暂停升温，等抽回去再继续。做含粘结剂的粉末时，尤其要注意排胶阶段，气体释放量大，要在400～600℃保温一会儿让气排完。

三、脉冲加热和加压：样品怎么致密化

真空度到了，开脉冲电流。电流分两路：一路通过石墨模具，把模具加热；一路通过粉末颗粒之间，在接触点产生放电活化。脉冲参数（频率、占空比）根据材料导电率设。导电好的金属粉末，脉冲频率不用太高；导电差的陶瓷粉末，要高一些让颗粒间充分放电活化。

升温速率由功率控制。一般设50～100℃/min，比普通炉子快得多。升到烧结温度后保温几分钟到十几分钟。保温期间同时加压力，油压系统从压头给样品加压。压力要分段加：开始轻压，温度升到烧结区间再加主压力。一上来就高压，粉末里的气体排不出来，样品内部容易鼓泡。

这个阶段看两个仪表：一个是温度（红外或者热电偶测模具外表面），一个是位移。位移反映样品收缩量，到了位移不再变化，说明致密化基本完成，可以开始冷却。配合真空加压烧结炉做放大时，SPS上测出来的收缩曲线能帮量产线设定保温时间。

四、冷却和出料

保温结束后断电，压力可以保持到一定温度再泄压。金属材料可以随压冷却，防止变形；陶瓷材料要在高温段泄压，否则带着压力冷却容易裂。冷却可以充入氩气加速降温，充惰性气体后炉内气体对流增强，冷却速率从自然冷却的5℃/min提到20℃/min以上。

温度降到200℃以下才能破真空开炉门。太早开炉门，高温样品接触空气会氧化。开炉门后用专用工具把模具夹出来，放在隔热板上冷却。模具冷到室温后，用压机把样品从模具里顶出来。石墨模具用几次后内壁会磨损，发现内径变大要换，否则样品脱模困难。

五、常规技术参数参考

注：以上为常见操作参考，具体参数可根据客户工艺需求做调整。

六、两个操作案例

案例一：某课题组样品粘模。该课题组第一次做钛合金SPS烧结，没在模具内壁涂BN，烧结后样品和石墨模粘死，用压力机顶出时样品碎裂。后来每次装料前都涂一层BN并垫石墨纸，脱模顺利，再没出现过粘模。

案例二：某企业氮化硅烧结开裂。该企业做氮化硅陶瓷，烧结后样品边缘有裂纹。排查发现冷却段没泄压，带着30MPa压力从1600℃快冷到室温，热应力加机械应力把样品拉裂。改成高温段泄压、分段冷却后，开裂率从15%降到1%以下。

七、小结

SPS操作流程就是装料、抽真空、脉冲加热加压、冷却出料四步，每步都有细节。新手先在常用材料上练熟参数，再摸索新材料。志远工业设备在SPS和配套烧结设备上有操作培训和工艺支持。