磷酸铁锂正极气氛炉烧结工艺要点

磷酸铁锂生产的第一步，是把混合好的前驱体（磷酸铁、碳酸锂、蔗糖碳源）装到刚玉或者石英匣钵里。装钵的时候，物料的松装高度要控制在3-5cm，不能太厚，因为固相反应是靠热量传导的，料层太厚的话，中间的物料升温慢，烧结程度和表面的不一样，而且二价铁容易氧化。很多新手为了提高单炉产量把料装得很厚，结果烧出来的材料上下性能差很多，得不偿失。

装完钵之后，物料表面要刮平，不要压实，因为烧结过程中会有气体分解出来，压太实了气体排不出去，会在料层里鼓泡，形成大颗粒。匣钵盖子要留适当的排气缝隙，让分解出来的CO2、水蒸气能排出去，同时不能缝隙太大，不然氮气保护气氛串流，空气进到匣钵里把二价铁氧化。

磷酸铁锂烧结推板窑

升温阶段不是越快越好，要分三段控制。第一段是室温到350℃，这个阶段主要是蔗糖碳源的脱水、预分解，升温速率控制在1-2℃/min，不能太快，不然蔗糖剧烈分解，会把物料颗粒吹飞，还会形成大量的孔隙，导致后续晶体生长不致密。这个阶段要保证炉内氮气流量足够大，把分解出来的水蒸气、轻质有机物及时带出去。

第二段是350℃到650℃，这个阶段是碳酸锂分解，释放CO2，同时磷酸铁和锂开始初步反应，形成中间相。这个阶段升温速率可以稍快，到2℃/min，但是要注意CO2不能在炉子里积累太多，不然会形成碳酸锂杂质，残留在材料里。

多温区分段升温控制

第三段是650℃到最终烧结温度750℃，然后在750℃保温10-12个小时，让锂、铁、磷充分反应，形成完整的橄榄石磷酸铁锂晶体，同时碳源分解成无定形碳，均匀包裹在颗粒表面。保温时间太短，晶体没长好，材料比容量低；保温时间太长，颗粒会长大，倍率性能下降。

磷酸铁锂烧结最关键的就是氮封，整个炉膛里的氧含量必须控制在100ppm以下，不然二价铁被氧化，材料直接报废。氮气一般从高温保温段通入，让氮气从高温区往进料端方向流动，把分解出来的废气带着往低温区走，从进料端排气口排出去，这样新鲜的氮气总是先接触高温区的物料，保证高温区氧含量最低。

炉内要保持微正压，一般比外界高80-100Pa，防止外面的空气从进料端、出料端的缝隙渗进炉内。进料端和出料端都要设计多重气封结构，不能敞着口。现在好的磷酸铁锂窑炉，进料端有三级氮气密封，出料端也有气帘，保证炉内氧含量稳定在50ppm以下。

多级氮封气氛系统

保温结束之后，物料进入冷却段，这个阶段还是要在氮气气氛下冷却，不能让物料在高温下接触空气。冷却速率不能太快，不然刚长好的磷酸铁锂晶体会因为热应力开裂，刚玉匣钵也会因为急冷开裂。一般先随炉自然冷却到500℃，再用夹套水冷加速冷却，到出料端的时候物料温度要降到80℃以下，才能出料。

出料的时候，不能打开炉门让空气进去，不然热的磷酸铁锂接触空气会氧化。出料端要保持封闭，匣钵在封闭的冷却段里降温到室温再出来，出来之后要在干燥环境里破碎、筛分，不能吸潮。

水冷封闭冷却段

如果烧出来的材料比容量低，首先检查氧含量是不是超标，三价铁杂质多不多；如果倍率性能差，可能是碳包覆不均匀，碳源加少了，或者升温太快，碳没有均匀包裹在颗粒表面；如果材料批次差大，那就是温场不均匀，不同位置温度不一样，烧结程度不一致，需要调整温区的加热功率，把整个炉膛温差控制在±5℃以内。

东莞志远工业设备的磷酸铁锂专用推板窑，采用多级氮封结构，温场均匀，氧含量稳定，已经在多家磷酸铁锂企业稳定运行，配套提供工艺调试服务，帮助客户把材料比容量做到155mAh/g以上。

气氛炉烧结完成的磷酸铁锂材料

磷酸铁锂正极的气氛炉烧结工艺，是一个系统工程，从装钵、分段升温、氮封控制到冷却出料，每个环节都会影响最终材料的性能。东莞志远工业设备在设计磷酸铁锂气氛炉的时候，已经把这些工艺细节考虑进去，配套提供工艺调试服务，帮助客户快速实现稳定量产。