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江西AZO靶材热压制备工艺与致密化控制及产业化技术要点

透明导电氧化物(TCO)是在可见光范围透过率高、电阻率较低的一类薄膜材料,广泛用于节能玻璃、热窗、电磁屏蔽窗、触摸屏、液晶面板、太阳能电池和发光二极管等领域。随着电子工业对薄膜性能要求提高,以稀有金属铟为主要成分的ITO成本压力增大,AZO靶材(铝掺杂氧化锌)因原料丰富、无毒、光电性能与ITO相近而受到关注。

真空钎焊炉

AZO靶材的性能特点

AZO透明导电薄膜禁带宽度约3.4电子伏,本征吸收限约360纳米,可减少掺杂区对光的吸收,提高光能量利用率,是合适的窗口层材料。同时AZO在等离子体中稳定性较好,制备工艺简单,原料便宜易得,在性能上可与ITO比拟,这些特点使其成为ITO的重要替代方向。随着透明导电薄膜应用扩展,AZO溅射靶材及薄膜沉积技术成为研究热点。

磁控溅射对靶材的要求

磁控溅射镀膜工艺以涂层材料作为靶阴极,利用氩离子轰击靶材产生溅射,把靶材原子溅射到工件上形成沉积层。该工艺对溅射靶材的尺寸、平整度、纯度、杂质含量、密度、N/O/C/S含量、晶粒尺寸与缺陷控制都有明确要求,靶材质量直接决定薄膜均匀性和生产稳定性。

AZO粉体的制备路线

制备铝均匀掺杂的AZO粉体,通常采用化学共沉淀法和机械合金化两种路线。化学共沉淀法是将所需金属盐溶于溶剂,加入沉淀剂形成前驱体,再经过滤、煅烧得到粉体;机械合金化法则将ZnO与Al2O3粉料充分混合后,通过球磨机使粉末在反复变形、冷焊和破碎中实现元素间原子水平合金化。

热压烧结工艺参数

真空热压炉

与无压烧结相比,热压烧结可降低烧结温度、缩短烧结时间、抑制晶粒长大,获得晶粒细小、致密度高、电学性能良好的产品。具体工艺为:将原料粉体松装于模具中,压实后在真空或惰性气体保护下进行热压烧结,抽真空至1~100帕,加压约30兆帕,缓慢升温至1000~1200℃保温约2小时,再缓慢降温。

采用该工艺制备的AZO靶材具有纯度高、杂质少、相对致密度高、晶粒均匀、一致性较好等优势。研究AZO靶材的热压致密化工艺,对靶材产业化和薄膜太阳能产业都具有现实意义。志远工业设备真空钎焊炉真空加压烧结炉等热压类热工设备上积累了配套经验,可结合AZO等陶瓷靶材的工艺曲线提供合适的加热与加压方案。

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