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氮化硅陶瓷做轴承、切削刀具和高温结构件这些年用得越来越多,可做材料的人都知道,这种材料不好烧。它是强共价键化合物,原子自己扩散很慢,靠常规无压烧结很难烧到高致密度;温度一高,氮化硅又容易分解,放出氮气,坯体反而变松。气压烧结炉就是冲着这对矛盾来的——在高温下往炉腔里充入高压氮气,一边压住分解,一边推着致密化。这篇把它的工艺原理和几个关键参数怎么调讲一讲。
一、为什么非得加压才能烧好氮化硅
氮化硅致密化困难,根子在它的化学键上。共价键方向性强,原子之间靠自己扩散移动的能力弱,坯体里的气孔很难靠表面扩散填掉。常规烧结温度升到一千七八百度以上,致密化刚有起色,氮化硅就开始分解了,氮气从晶界跑掉,坯体内部留下孔洞,致密度反而往下掉。这就是所谓的"致密化窗口"很窄。
气压烧结的思路是从两边同时下手。一方面充入氮气,把炉内氮分压抬上去,让氮化硅分解的热力学条件被压回去,分解被抑制,材料就能在更高温度下保持稳定。另一方面,外界气体压力对坯体形成一个等效压制作用,帮助闭气孔缩小、促进致密化。这样一来,温度可以往上提到液相烧结区间,致密化有了动力,分解又被气压压住,材料才能真正烧实。常用的工艺压力在五到二十兆帕之间,氮气作为气氛介质,既提供氮分压又提供外压。
二、温度和压力这对参数怎么配
温度是氮化硅烧结里最敏感的一个旋钮。温度偏低,液相量不足,致密化动力不够,烧出来的件密度上不去;温度偏高,虽然致密化快了,但晶粒会迅速长大,形成粗大的柱状晶,材料强度和韧性反而被拖下去。所以温度不是越高越好,而是要卡在一个既够致密化、又不至于让晶粒疯长的窗口里。
压力的作用主要体现在后期致密化阶段。前期升温脱气阶段,压力不必很高;到了接近烧结温度、坯体开始出现液相时,再把氮气压力逐步加上去,靠外压把残余气孔压闭。温度和压力要配合着来:温度定下来后,压力施加的时机、升压速率、保压时间,都要根据坯体收缩情况调。升压太早,坯体还没软化,压力加不进去;升压太晚,分解已经发生,气孔已经封闭。这个先后顺序,是实际工艺调试里最花心思的地方。

三、致密化过程中微观结构怎么变
氮化硅烧结通常靠添加少量烧结助剂形成液相,坯体在高温下经历液相烧结几个阶段。先是颗粒重排,液相把颗粒润湿,坯体开始收缩;接着是溶解—析出,小颗粒溶进液相,再在大颗粒上析出,坯体进一步致密;最后是气孔消除阶段,残余闭气孔要靠外界压力和扩散一起把它填掉。气压烧结正是在最后这个阶段发力。 实际生产中,真空管式炉的温控精度对最终结果影响较大。
这个过程里,β相的转变也要控制。氮化硅有α和β两种晶型,烧结过程中α相向β相转变,β相长成柱状晶,构成材料的强韧骨架。转变太快,柱状晶长得粗大;转变太慢,致密化跟不上。温度、压力、助剂种类和含量,都会影响这个转变的节奏。理想的结果是:致密化完成得差不多,晶粒又保持细长而不过粗,这样的氮化硅陶瓷既有硬度,又有韧性,做刀具和轴承才耐用。
四、保温时间和气氛纯度别忽视
保温时间也是个要权衡的参数。保温太短,致密化没完成,性能不达标;保温太长,晶粒在高温下持续长大,强度下降。一般是在烧结温度下保一段时间,让液相充分发挥作用,再在保压状态下完成致密化。时间具体多长,要靠试样反复验证,测致密度、看金相、测抗弯强度,找到最佳区间。
气氛纯度同样不能马虎。氮气里如果混进氧气、水汽,高温下会和氮化硅反应,生成氧化物,影响晶界结合。所以工艺前要先抽真空把坯体和炉腔里的气体抽干净,再充入高纯度氮气。炉体密封、充气纯度、抽真空流程,这几个环节任意一个出问题,烧出来的件性能就会波动。设备这边就要在密封结构和充气净化上把住关。

气压烧结合成氮化硅陶瓷,本质是用高压氮气把"分解"和"致密化"这对矛盾调到一个平衡区间里,温度、压力、时机、气氛一起配合。参数没有放之四海皆准的标准值,得对着具体坯体和助剂体系慢慢摸。东莞市志远工业设备有限公司做气压烧结炉和真空箱式气氛炉多年,结构陶瓷、粉末冶金方向的工艺研发都有配套设备,客户把材料体系和性能目标说清楚,技术这边会在炉型和控制系统上配合把工艺窗口找出来。 东莞市志远工业设备有限公司主营真空箱式气氛炉、真空铝钎焊炉等系列产品,可根据客户工艺需求定制方案。