金刚石铜热压烧结常见缺陷与工艺优化要点

这是金刚石铜烧结最常见的问题，做出来的坯体致密度低于98%，导热率达不到300W/(m·K)，远低于预期。原因主要有几个方面：首先是烧结温度偏低，铜的塑性流动不充分，没有填满金刚石颗粒之间的缝隙，尤其是金刚石粒度级配不好的时候，大小颗粒之间的缝隙更难填充；其次是压力不够，轴向压力不足，铜没有足够的挤压力进入微小孔隙；还有就是脱气不充分，粉末里吸附的气体在烧结时形成微小气孔，留在坯体里。

解决方法：首先优化粉末的粒度级配，把不同粒度的金刚石按比例混合，让大颗粒之间的缝隙被小颗粒填充，减少需要铜填充的孔隙体积；然后适当提高烧结温度或者延长保温时间，让铜充分流动填充；同时在升温过程中，在400-600℃区间增加保温脱气阶段，让粉末吸附的气体充分排出，再升到烧结温度。如果还是致密度不够，可以适当提高烧结压力，但是要注意不要超过模具的承受极限。

用于工艺开发的金刚石铜热压炉

还要检查真空度，如果炉体漏率大，高温下空气进入，铜表面形成氧化膜，会阻碍铜的流动和焊合，也会导致致密度上不去，这时候要先检查炉体密封，更换密封圈，把压升率降到合格范围。

烧结完成出炉后，有时候会发现坯体侧面或者边角有裂纹，严重的时候整个坯体裂成几块。这种缺陷的原因主要是热应力太大：一方面是冷却速度太快，坯体表面和内部温差大，收缩不一致产生内应力；另一方面是卸压太早，高温下就把压力卸掉，坯体在冷却过程中没有压力约束，热膨胀不匹配产生的应力会把坯体拉裂。还有一种情况是升温速度太快，模具和粉末的热膨胀不一致，产生的应力把坯体拉裂。

解决方法：调整冷却曲线，不要烧结完就立刻充入大量氩气快冷，先随炉慢冷到700℃以下，再开启快冷，减小坯体内外温差；卸压温度不要太高，保持压力直到坯体降到500℃以下再卸压，让坯体在压力约束下完成冷却收缩；同时降低升温速率，尤其是在低温段，让模具和粉末均匀升温，减少热应力。如果是大尺寸坯体开裂，还可以在模具和坯体之间加一层石墨纸作为缓冲，减少模具和坯体之间的摩擦应力。

精准温场控制减少热应力裂纹

有时候烧结出来的坯体，上下部分的金刚石含量不一样，有的地方金刚石多，有的地方铜多，导致材料性能不均匀。这种情况的原因主要是粉末混合不均匀，或者在加压过程中，铜在高温下流动，把金刚石颗粒冲到了模具的边缘或者上端，造成偏析。

解决方法：首先优化粉末混合工艺，金刚石粉和铜粉的密度差比较大，普通的V型混合机不容易混合均匀，容易出现偏析，建议采用三维混料机或者混粉时加入少量酒精作为介质，湿混后再干燥，这样混合更均匀；然后控制加压速度，不要一开始就加很大的压力，缓慢加载，避免铜快速流动把金刚石冲走；另外，装粉的时候要均匀铺平，不要局部堆料，保证粉末在模具里分布均匀。

高真空避免界面氧化和偏析

如果烧结后检测发现金刚石表面有石墨层，材料的导热率和强度都会下降。这种情况的原因是真空度不够，高温下炉子里残留的氧气和金刚石发生反应，让金刚石表面石墨化；或者是烧结温度太高、保温时间太长，金刚石在高温下和铜里的杂质元素反应，导致表面结构破坏。

解决方法：提升炉内真空度，在升温前充分抽真空，保证工作真空度在10⁻³Pa以下，同时检查炉体漏率，避免空气渗入；优化烧结工艺，不要一味提高温度和延长保温时间，在保证致密度的前提下，尽量降低烧结温度、缩短高温停留时间；另外，铜粉的纯度要高，不要用含氧量高的回收铜粉，避免杂质在高温下和金刚石反应。

稳定的批量烧结工艺减少缺陷

有时候坯体致密度测下来很高，接近理论密度，但导热率还是上不去，这就是界面热阻的问题，金刚石和铜之间没有形成良好的结合，虽然宏观上致密，但微观界面上是脱开的，热量传不过去。这种情况在金刚石没有做表面改性的时候很常见，因为铜和金刚石不润湿，即使压得再致密，界面也是机械咬合，不是冶金结合。

解决方法：对金刚石表面进行预处理，比如在金刚石表面镀一层铬、钛或者钨金属层，改善铜和金刚石的润湿性；或者在铜基体里加入少量合金元素，比如铬、锆，在烧结过程中这些元素会偏聚到金刚石表面，和金刚石形成碳化物，改善界面结合。这些材料预处理的工作，配合热压炉的精准温度控制，就能把界面热阻降下来，让复合材料的实际导热率接近理论值。

工艺优化后的高导热金刚石铜坯体

金刚石铜热压烧结的缺陷问题，大多是工艺参数匹配、粉末预处理和设备状态共同影响的结果，出现问题不要只调设备参数，也要从粉末配方、混料工艺、模具设计这些方面一起排查。东莞志远工业设备在提供热压烧结设备的同时，也配套提供工艺调试支持，帮助客户排查缺陷、优化工艺曲线，提升成品率。客户可以寄样到厂，我们配合做工艺打样，找到最优的参数组合后再交付设备。