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放电等离子烧结制备钛合金与镍基高温合金:快速致密化与组织均匀化

钛合金和镍基高温合金都是对工艺窗口要求比较苛刻的材料。传统粉末冶金路线做这两类合金,往往要在高温下保温几个小时甚至更久,一来晶粒容易长大,二来合金元素容易偏析,出来的坯件性能波动不小。放电等离子烧结(SPS)把脉冲电流、轴向压力和快速升降温揉到一起,正好对应这两类材料"既要致密、又要保住细晶组织"的诉求,近几年在实验室小试和批量试制里用得越来越多。

 

一、这两类合金为什么吃SPS这一套

钛合金的问题在于它熔点不低,粉末活性又强,用常规真空烧结炉慢慢加热,温度上去之后保温时间一长,晶粒就跟着长大,强度和塑性之间不好兼顾。镍基高温合金更麻烦,里面合金元素多,钨、钼、铝、铬这些成分混在一起,长时间高温保温容易出现元素偏析和有害相析出,高温强度反而上不去。SPS的思路是不让材料在高温区待太久,靠脉冲电流在颗粒之间瞬间放电产生局部高温,再配合轴向压力把孔隙挤掉,整体升温速率可以拉到每分钟上百度,保温时间压到几分钟到十几分钟。

这样做的直接好处,就是把"致密化"和"晶粒长大"两个过程在时间上拆开。传统烧结是先致密、晶粒再跟着长,SPS是致密化很快完成,晶粒还来不及粗化就降温了。对钛合金这种看重比强度的材料,细晶组织能把强度和韧性一起往上带;对镍基合金这种看重组织稳定的材料,短保温能把偏析和有害相的析出压下去。这也是为什么做新材料研究的客户,拿到SPS炉之后往往先拿这两类合金做验证。

 

二、钛合金在SPS下的致密化过程

拿钛粉做SPS,一般先把粉末装进石墨模具,上下压头压紧,抽真空之后开始加脉冲电流。电流主要走石墨模具和粉末颗粒接触点,颗粒接触面先发热、软化,轴向压力顺势把孔隙压闭。这个阶段温度通常在九百到一千一百摄氏度区间,压力十几到几十兆帕,保温几分钟就能把致密度做到接近理论值。因为时间短,钛粉和氧、氮这些气体反应的窗口也跟着缩小,坯件表面不容易形成脆化层。

实际调试里有几个点要盯住。一是升温曲线不能一味求快,钛粉导电导热性变化快,前期太快容易局部过热导致坯件开裂;二是保温结束后的降温段要控制,石墨模具热容量大,降温慢了等于变相延长高温停留时间,细晶效果打折扣;三是模具和压头之间要加石墨纸做隔离,否则钛和石墨容易反应,界面形成碳化钛层,影响坯件表面质量。把这几个点理顺,同一批粉末重复烧结的致密度波动就能收得比较窄。

志远工业设备产品图

 

三、镍基高温合金的组织均匀化

镍基高温合金用在发动机热端和燃气轮机叶片上,对高温持久强度和抗氧化性能要求高,组织里析出的强化相分布要均匀。常规粉末路线做出来,元素偏析会让局部出现粗大析出相,高温下这些位置先萌生裂纹。SPS因为整体保温时间短,元素来不及长距离扩散偏聚,析出相来不及粗化长大,组织相对均匀细小。 针对复杂工件,真空渗碳炉的均匀加热特性更具优势。

做这类合金时,温度和压力的匹配要更谨慎。镍基合金导电导热比钛粉复杂,电流分布不均容易造成模具局部过热,所以升温阶段常采用分段加压,前期低压让颗粒排紧,后期到致密化温度再把压力加上去,避免坯件内部出现密度梯度。冷却阶段也要保证气氛干净,高温下镍基合金对硫、氧比较敏感,真空度不够或者炉腔内有残留气体,坯件表面会出现晶界脆化。这些都需要设备本身真空抽速和气氛控制跟得上,不是单靠模具设计就能解决。

 

四、工艺落地时设备要扛得住

SPS做这两类合金,设备几个核心部件的状态直接决定重复性。脉冲电源要能在大电流下稳定输出,电流波形不能飘,否则不同批次的放电条件对不上。液压系统的压力闭环要跟得上快速加压的节奏,保压阶段压力波动要小。真空系统要能在高温下维持较高真空度,避免气氛残留影响合金表面。石墨模具属于易损件,要备足不同规格,因为不同成分合金对模具内径、压头形式的要求不一样。

从客户反馈看,做钛合金和镍基合金的研究机构,关心的不只是能不能烧出一块致密坯件,更关心工艺能不能复现、数据能不能稳定积累。这就要求设备控制软件能把温度、压力、电流、真空度几条曲线同步记录下来,每次实验的数据都能导出来对比。志远工业在做SPS放电等离子烧结炉时,把数据记录和曲线导出做成了标配功能,方便客户在后续工艺摸索中做横向比较。

志远工业设备产品图

 

总的来说,SPS这套快速致密化路线,给钛合金和镍基高温合金的小批量制备提供了一条比常规烧结更省时间、更能保住细晶组织的路子。真正用好它,还是要回到具体合金成分和工件形状上,一条曲线一条曲线地摸。东莞市志远工业设备有限公司在SPS设备和真空热压设备上做了多年积累,能配合客户把钛合金、镍基合金这类难烧材料的工艺参数逐步跑顺。 公司产品覆盖真空箱式气氛炉真空铝钎焊炉等多种类型,欢迎咨询了解。

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