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做粉末冶金和结构陶瓷的人都知道,普通的"先成型再烧结"两步法,出来的工件致密度总是差一口气。压坯时候靠机械压力把粉末压紧,然后再进炉烧,粉末颗粒之间的接触点有限,扩散传质慢,烧到再高温也难免残留闭气孔。真空热压烧结把这两步合成一步——粉末装进石墨模具,在真空里边加热边加压,成型和烧结同时完成。这么做出来的东西,致密度上去了,晶粒还能保持细小,机械性能跟着上一个台阶。东莞市志远工业设备有限公司在真空热压炉上做了不少年,下面把这种工艺的特点和设备上的对应要求捋一捋。
一、为什么热压能降低烧结温度、缩短烧结时间
普通烧结靠的是粉末颗粒在高温下的表面能驱动,颗粒之间通过扩散和蒸发凝聚慢慢靠拢。这个过程慢,因为颗粒之间只是点接触,传质通道少。热压不一样,它在加热的同时从轴向给模具加压,粉末在热塑性状态下形变阻力变小,颗粒之间被强制靠拢、重排,接触面积一下子变大。接触面积一大,扩散传质的通道就多了,烧结活化能降下来,原来要一千八百度才能烧致密的材料,热压可能一千四百度就够了。
烧结时间也跟着缩短。普通无压烧结可能要保温两三个小时甚至更久,热压因为压力在帮忙,保温时间可以压到三四十分钟。时间短了有两个好处:一是生产节拍快,二是晶粒来不及长大。晶粒细小这件事对材料性能很关键——同样致密度的两块陶瓷,晶粒细的抗弯强度和断裂韧性都比晶粒粗的高。热压烧结出来的材料晶粒尺寸一般能控制在几微米甚至亚微米级,这是无压烧结很难做到的。
成型压力也比冷压小很多。冷压成型要压到几百兆帕才能把粉末压到足够密度,热压因为粉末已经处在热塑性状态,形变阻力小,一般几十兆帕的轴向压力就能达到类似的效果。压力小了,模具损耗也跟着降,石墨模具的使用寿命能拉长不少。
二、真空条件带来什么好处
热压如果在空气中做,高温下石墨模具会被烧损,粉末里的金属成分也会氧化。放到真空里做,这两个问题都解决了。真空环境下,模具和工件不会被氧化,石墨发热体和石墨模具可以长期高温工作而不被烧蚀。粉末表面的气体和吸附物在抽真空过程中被带走,烧结体里的气孔率低,闭气孔少,致密度能做到百分之九十九以上。
真空还有一个容易被忽略的好处:它能把粉末里的杂质气体在升温过程中及时排出去。粉末压坯里总会吸附一些水汽和空气,如果在空气或者惰性气氛下加热,这些气体被包裹在封闭气孔里,后期再想排就难了,最终工件里会留下细小的气泡。真空环境下,气体在气孔还没封闭之前就被抽走,烧出来的烧结体更干净,电学性能和导热性都更好。这也是为什么半导体封装、金刚石复合片这些对纯度要求高的材料,基本都走真空热压这条路。

当然,真空也不是万能的。有些材料在真空中会挥发表层元素,比如某些含锌、含铅的粉末,这时候就要在真空抽到一定程度后回充少量惰性气氛,靠气氛分压抑制挥发。但总体上,真空环境给热压烧结带来的好处,是气氛下热压压不出来的。 批量生产时,真空管式炉的连续作业能力可以提升整体效率。
三、晶粒细小是怎么实现的
晶粒大小直接决定材料的机械性能。晶粒太粗,材料变脆,抗弯强度下降;晶粒细,强度和韧性都跟着上来。热压烧结能得到细小晶粒,靠的是两个机制:一是烧结温度比无压烧结低,晶粒长大的温度窗口被压缩了;二是保温时间短,晶粒没有足够时间长大。温度低、时间短,晶粒刚一形成就被冷却定下来,来不及粗化。
压力在这中间也起了作用。轴向压力让颗粒在升温过程中不断重排、贴合,致密度在保温阶段早期就已经接近饱和,后期不需要长时间保温来赶致密化,自然就把晶粒长大的机会压掉了。这也是为什么热压烧结特别适合制备纳米陶瓷和细晶硬质合金——如果用无压烧结,纳米粉末在高温下瞬间晶粒粗化,失去纳米材料的优势;热压在较低温度下快速致密,把纳米晶粒保留了下来。
当然,晶粒控制不是越细越好。有些材料需要一定的晶粒尺寸来平衡强度和韧性,工艺曲线要根据材料体系来调。但相比无压烧结,热压在晶粒尺寸可控性上确实多了一个维度。
四、对设备和模具有什么要求
真空热压烧结工艺对设备的要求,比普通真空烧结炉高不少。首先是压头和加压机构。上下压头要对中,不然压力偏斜,工件两边密度不一致,烧结出来就翘曲。压力控制要能按工艺曲线变化——开始加压小一点,到高温段再加大,冷却时慢慢卸压。压力传感器一般选进口的应变式传感器,精度能到千分之五以内,位移传感器实时监测压头行程,间接反映工件的收缩量。
其次是模具。热压模具一般用石墨做,因为石墨耐高温、易加工、有一定的自润滑性。但石墨不是什么材料都能直接配的——有些粉末在高温下会和石墨反应,比如含钛、含钒的粉末,这时候就要在模具内壁涂一层氮化硼涂层,或者用硬质合金模套。模具的壁厚也要算好,太薄承压会裂,太厚加热慢、能耗高。

加热室的温场均匀性同样关键。工件放在模具里,上下左右温度不一致,收缩就不均匀,工件容易开裂。一般要求有效加热区温差控制在五摄氏度以内,热电偶布置在工件上下两个位置,分别控温和测温。东莞市志远工业设备有限公司在做真空热压炉的时候,从压头对中度校准到温场测试都是出厂前必做的项目,客户收到炉子之后,只要按工艺曲线装模加热,出来的工件一致性都比较稳。热压烧结这种工艺,设备和工艺是绑在一起的,设备做扎实了,工艺曲线才好往上叠加。 公司产品覆盖真空烧结炉、真空管式炉等多种类型,欢迎咨询了解。