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真空热压烧结致密化过程:孔隙连通到孔洞孤立两阶段

真空热压烧结是在真空环境下把加热和加压同时进行,让粉末的成型和烧结一步完成。很多人只知道热压能把东西压密,但密化不是一下子完成的,它有先后两个阶段:前期孔隙互相连通,密度快速上升;后期连通孔被堵死,剩下孤立孔洞慢慢消化。把这两个阶段搞清楚,调工艺时才知道什么时候该加压、什么时候该保温,而不是一股脑压上去烧到底。下面把真空热压烧结的两阶段致密化过程讲一讲。

 

一、孔隙连通阶段发生了什么

这个阶段对应烧结初期和中期。粉末刚装进模具,颗粒之间是点接触,孔隙互相连通成网络。一开始加压,接触点的应力集中,颗粒在接触区发生塑性屈服,接触面扩大。随着温度升高,材料开始蠕变,在应力作用下发生幂指数蠕变,引起物质迁移。

具体的物质迁移有几条路径:原子和空位在晶粒内部发生体积扩散,也在晶界上发生晶界扩散;位错攀移引起晶界滑动,让颗粒之间重新排布。压力在这里起了双重作用,一是把孔隙挤小,二是给扩散和蠕变提供驱动力。这个阶段密度上升很快,位移传感器上能看到压头明显往下走,坯体收缩剧烈。因为是连通孔阶段,气体和挥发物还能通过连通通道排出去,不容易在内部憋出大气孔。这个阶段坯体整体体积收缩明显,石墨模具侧壁受到的压力也大,要确认模具强度够,否则容易在这一段开裂。

 

二、孔洞孤立阶段发生了什么

这个阶段对应烧结末期。随着致密化进行,连通的孔隙网络被挤断,剩下的孔洞被封闭在晶界上,变成孤立的小孔洞。前期那些快速致密的机制还在起作用,但这时候颗粒已经互相咬得很紧,大的塑性变形空间没了,蠕变和扩散慢慢成为主导。

志远工业设备产品图

孤立孔洞靠什么消除?靠晶界扩散和体积扩散把孔洞里的物质迁移走,靠蠕变把孔洞周围的晶界慢慢拉过去。这个过程慢,材料收缩变得平缓,位移曲线趋于平稳。因为孔洞已经孤立,气体排不出去了,如果残留在孔洞里,会随着温度升高膨胀,把小孔撑大,这就是为什么真空环境在这里尤其重要。末期保温时间要够,但也不能太长,太长晶粒会长大,反而把细晶优势丢掉。 针对复杂工件,真空钎焊炉的均匀加热特性更具优势。

 

三、真空环境为什么有助于细晶低孔隙

真空热压和普通热压比,多了一层真空保护。真空下,炉腔里空气和氧气被抽走,石墨模具和工件不会氧化,挥发物也能及时被真空泵抽走,不会残留在孔隙里。到了孔洞孤立阶段,孔隙里没有残留气体撑着,扩散和蠕变就能把孔洞消得更干净,最终孔隙率低。

真空还带来一个好处:因为不需要在高温下长时间等待排气,烧结温度和保温时间可以控制得更紧,晶粒没有充分时间长大,最终得到的是细小晶粒。细晶加上低孔隙,材料的机械性能和电学性能都跟着上去。真空热压出来的制品,致密度能接近理论密度,晶粒尺寸保持在较细的水平,这是无压烧结不容易做到的。对要求高致密和细晶组织的硬质合金、功能陶瓷和石墨材料,这条路线的优势就体现出来了。

 

四、工艺上怎么对应这两个阶段

理解了两阶段,调工艺就有了思路。连通孔阶段,升温可以稍快,压力逐步加上去,让颗粒快速重排、接触,把密度先提一大截,这一段不要压得太猛,否则气孔还没排出去就被压实,容易留闭口气孔。到了孔洞孤立阶段,温度升到烧结温度,压力维持或略加,保温足够时间让扩散蠕变把残余小孔吃掉,同时盯紧时间,保温到致密化基本停滞就降温,不要拖太久让晶粒长大。两个阶段的温度、压力和时间参数,往往需要拿小样先试几炉,摸出合适的曲线再放大。

志远工业设备产品图

实际操作中,位移曲线就是判断阶段的最好依据:压头下行快,说明还在连通孔阶段;下行变慢、趋于平稳,就进入了孔洞孤立阶段。操作工照着曲线调整温度和压力,比单凭经验更靠谱。东莞市志远工业设备有限公司做真空热压炉多年,把温度分段、压力曲线和位移监测做成了标准程序,再配合真空系统,让用户在两阶段致密化的每一步都能调得有依据,把细晶低孔隙的目标稳稳做到。 东莞市志远工业设备有限公司主营真空铝钎焊炉真空加压烧结炉等系列产品,可根据客户工艺需求定制方案。

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